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熔融指數(shù)儀的操作步驟
(2)開(kāi)啟電源,，一般指示燈亮,，表示儀器已接通電源。
表1 熔體流動(dòng)速率標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件
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| 標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑／mm | 口模系數(shù)／(g·mm2 ) | 試驗(yàn)溫度／℃ | 負(fù)荷／kg |
| 1 | 1.180 | 46.6 | 190 | 2.160 |
| 2 | 2.095 | 70 | 190 | 0.325 |
| 3 | 2.095 | 464 | 190 | 2.160 |
| 4 | 2.095 | 1073 | 190 | 5.000 |
| 5 | 2.095 | 2146 | 190 | 10.000 |
| 6 | 2.095 | 4635 | 190 | 21.600 |
| 7 | 2.095 | 1073 | 200 | 5.000 |
| 8 | 2.095 | 2146 | 200 | 10.000 |
| 9 | 2.095 | 2146 | 220 | 10.000 |
| 10 | 2.095 | 70 | 230 | 0.325 |
| 11 | 2.095 | 258 | 230 | 1.200 |
| 12 | 2.095 | 464 | 230 | 2.160 |
| 13 | 2.095 | 815 | 230 | 3.800 |
| 14 | 2.095 | 1073 | 230 | 5.000 |
| 15 | 2.095 | 70 | 275 | 0.325 |
| 16 | 2.095 | 258 | 300 | 1.200 |
注：①料筒內(nèi)徑在9.5～10.0mm之間,，負(fù)荷按下式計(jì)算：
m=k.D2/d4 (1)
式中m——負(fù)荷,，g
k——口模系數(shù)，g·mm2
D——活塞頭直徑,，mm
d——標(biāo)準(zhǔn)口模直徑,，mm
②有關(guān)各種塑料的試驗(yàn)條件按表1序號(hào)選用：
聚乙烯 1，2,，3,，4，6
聚甲醛 3
聚苯乙烯 5,，7,，ll，13
ABS 7,，9
聚丙烯 12,，14
聚碳酸酯 l 6
聚丙烯酸酯 8，11,，13
纖維素酯 2,，3
聚酰胺 10，15
(3)校正溫度,。熔體流動(dòng)速率試驗(yàn),，爐體溫度設(shè)定和控制是通過(guò)旋動(dòng)定值控制旋鈕來(lái)實(shí)現(xiàn)的。當(dāng)加熱電流表有指示電流時(shí),，說(shuō)明電爐正在加熱,。一般控溫旋鈕以每周50℃設(shè)計(jì)，不在50整數(shù)倍處的用校正倍數(shù)微調(diào),。
始加熱時(shí),，可采用“快速加熱”檔，同時(shí)把料筒放入爐內(nèi),，并從“溫度計(jì)外插孔”插入溫度計(jì)(直接觀察用),。待爐體溫度接近選定溫度時(shí)，指示紅綠燈交替閃亮,。此時(shí),，應(yīng)把開(kāi)關(guān)撥至“自動(dòng)控制”檔，5—7min后便可穩(wěn)定在選定的溫度上,。
溫度是否平衡可以從外插溫度計(jì)監(jiān)測(cè),，也可以從加熱電流表進(jìn)行監(jiān)視。爐溫與選定溫度相差大,，爐體會(huì)快速加熱,。這時(shí),，可看到加熱電流表通過(guò)的電流較高，并且隨著爐溫接近選定溫度,，電流逐漸下降,。爐溫越接近選定溫度，加熱電流就越小,，加熱電流指示為零,，證明停止加熱。當(dāng)熱量消耗趨于平衡時(shí),，加熱電流也相應(yīng)穩(wěn)定在某一小格范圍內(nèi),。只有當(dāng)選定溫度等于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的試驗(yàn)溫度，并且*穩(wěn)定后才能進(jìn)行試驗(yàn),。
(4)裝入標(biāo)準(zhǔn)口模,，插入活塞桿，此時(shí)溫度有所下降,。待溫度回升到選定溫度并至少恒定15min才能加料試驗(yàn),。
(5)稱取試樣，每次加料量可根據(jù)預(yù)計(jì)熔體流動(dòng)速率范圍而定,，參考表2。
表2 試樣加入量與切樣時(shí)間間隔
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| 試樣加入量／g | 切樣時(shí)間間隔／s |
| 0.1～0.5 | 3～4 | 120～250 |
| ＞0.5～1.0 | 3～4 | 60～120 |
| ＞1.0～3.5 | 4～5 | 30～60 |
| ＞3.5～10 | 6～8 | 10～30 |
| ＞10～25 | 6～8 | 5～10 |
(6)將試樣從漏斗加入料筒,，此時(shí)料筒溫度較高,，加入時(shí)粒料容易粘附，操作必須快速利落,，并必須不斷用活塞壓緊,。標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定1min內(nèi)加完試樣，而后把活塞留在料筒內(nèi),，并根據(jù)選定的試驗(yàn)條件加負(fù)荷,。(如果試樣的流動(dòng)速率高，則預(yù)熱時(shí)試樣損失大,，這種情況預(yù)熱時(shí)可不加砝碼或少加砝碼,，用4min預(yù)熱后再換成所需砝碼)。
(7)試樣經(jīng)4min預(yù)熱,，達(dá)到規(guī)定的溫度,，用手壓活塞，使其降至下環(huán)形標(biāo)記距料筒口5～10mm為止,，這項(xiàng)操作不能超過(guò)1min,。待活塞在負(fù)荷下降至其下環(huán)形標(biāo)記與料筒口平齊時(shí)，切除已流出的樣條,。接著就按表2規(guī)定的切樣時(shí)間開(kāi)始正式切取樣條,，棄去含有氣泡或認(rèn)為有異常的樣條,，至少保留連續(xù)切取的均勻的三個(gè)樣條。當(dāng)活塞下降至其上環(huán)形標(biāo)記與料筒口相平齊時(shí),，停止取樣,。此項(xiàng)步驟注意如下問(wèn)題：
①易氧化降解的試樣，在裝料前,，須用氮?dú)獯祾吡贤玻?/span>
②熔體流動(dòng)速率在25g／10min以上者,，可采用內(nèi)徑小的標(biāo)準(zhǔn)口模(直徑1.180mm)；
③樣條長(zhǎng)度要求控制在10～20mm之間,，但長(zhǎng)度服從于切樣時(shí)間,。
(8)樣條冷卻后，置于天平上,，分別稱量(至0.1mg),。若所切樣條中的重量zui大值和zui小值超過(guò)其平均值10％，試驗(yàn)必須重做,。
(9)清理,。每次試驗(yàn)后，儀器必須進(jìn)行清理,，擠出所有余料,，拉出活動(dòng)底板，用清料桿推出標(biāo)準(zhǔn)口模(由上往下),，并趁熱用棉紗布擦試活塞料筒,，用工具清理標(biāo)準(zhǔn)口模，直至清潔光亮,。