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T 0604—2011  瀝青針入度試驗(yàn)

1 目的與適用范圍

本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青,、聚合物改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度,，以0.1mm計(jì),。其標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件為25℃,。荷重100g，貫入時(shí)間5s,。

針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性,，宜在15℃、25℃,、30℃等3個(gè)或3個(gè)以上溫度條件下測(cè)定針入度后按規(guī)定的方法計(jì)算得到,，若30℃時(shí)的針入度值過(guò)大,，可采用5℃代替。當(dāng)量軟化點(diǎn)T₈₀₀是相當(dāng)于瀝青針入度為800時(shí)的溫度,，用以評(píng)價(jià)瀝青的高溫穩(wěn)定性,。當(dāng)量脆點(diǎn)T_1.2是相當(dāng)于瀝青針入度為1.2時(shí)的溫度，用以評(píng)價(jià)瀝青的低溫抗裂性能,。

2 儀具與材料

2.1 針入度儀：為提高測(cè)試精度,，針入度試驗(yàn)宜采用能夠自動(dòng)計(jì)時(shí)的針入度儀進(jìn)行測(cè)定，要求針和針連桿必須在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng),，針的貫入深度必須準(zhǔn)確至0.1mm,。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g ± 0.05g，另附50g ± 0. 05g砝碼一只,，試驗(yàn)時(shí)總質(zhì)量為100g ± 0.05g,。儀器應(yīng)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置,，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直,。應(yīng)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落,。針連桿應(yīng)易于裝拆,，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂,，其端部有一面小鏡或聚光燈泡,，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。且應(yīng)對(duì)自動(dòng)裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗(yàn),。當(dāng)采用其它試驗(yàn)條件時(shí),，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)針：由硬化回火的不銹鋼制成,，洛氏硬度HRC54~60,，表面粗糙度Ra0.2~0.3μm，針及針桿總質(zhì)量2.5g ± 0.05g,。針桿上應(yīng)打印有號(hào)碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒(筒),，以免碰撞針尖,，每根針必須附有計(jì)量部門(mén)的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn).

2.3 盛樣皿：金屬制,，圓柱形平底,。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200)；大盛樣皿內(nèi)徑70mm,，深45mm(適用于針入度為200~350的試樣）,；對(duì)針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,，其深度不小于60mm ,試樣體積不少于125mL。

2.4 恒溫水槽：容量不少于10L,，控溫的準(zhǔn)確度為0.1℃,。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100mm,，距水槽底不得少于50 mm處,。

2.5 平底玻璃皿：容量不小于1L，深度不小于80mm,。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架,，能使盛樣皿穩(wěn)定。

2.6 溫度計(jì)或溫度傳感器：精度為0.1℃,。

2.7 計(jì)時(shí)器：精度為0.1s,。

2.8 位移計(jì)或位移傳感器：精度為0.1mm。

2.9 盛樣皿蓋：平板玻璃,，直徑不小于盛樣皿開(kāi)口尺寸,。

2.10 溶劑：三氯乙烯等。

2.11 其他：電爐或砂浴,、石棉網(wǎng),、金屬鍋或瓷把坩堝等。

3 方法與步驟

3.1 準(zhǔn)備工作

3.1.1 按本規(guī)程T0602的方法準(zhǔn)備試樣,。

3.1.2 按試驗(yàn)要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗(yàn)溫度25℃,，或15℃、30℃(5℃),，保持穩(wěn)定,。

3.1.3 將試樣注人盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)針入度值10mm,，并蓋上盛樣皿,，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15~30℃室溫中冷卻不少于1.5h(小盛樣皿),、2h(大盛樣皿)或3h(特殊盛樣皿)后,，應(yīng)移入保持規(guī)定試驗(yàn)溫度±0.1℃的恒溫水槽中，并應(yīng)保溫不少于1.5h(小盛樣皿),、2h(大試樣皿)或2.5h(特殊盛樣皿),。

3.1.4 調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌,，以確認(rèn)無(wú)水和其他外來(lái)物,，無(wú)明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針,，并擦干,。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿,，用螺釘固緊。按試驗(yàn)條件,，加上附加砝碼,。

3.2 試驗(yàn)步驟

3.2.1 取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗(yàn)溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不小于10mm。

3.2.2 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺(tái)上,。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察,，使針尖恰好與試樣表面接觸，將位移計(jì)或刻度盤(pán)指針復(fù)位為零,。

3.2.3 開(kāi)始試驗(yàn),，按下釋放鍵，這時(shí)計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時(shí)開(kāi)始,，至5s時(shí)自動(dòng)停止,。

3.2.4 讀取位移計(jì)或刻度盤(pán)指針的讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.1mm,。

3.2.5 同一試樣平行試驗(yàn)至少3次,，各測(cè)試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)小于10mm。每次試驗(yàn)后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽,，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度,。每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈,再用干棉花或布擦干。

3.2.6 測(cè)定針入度大于200的瀝青試樣時(shí),，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針,，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3次平行試驗(yàn)完成后,，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出,。

3.2.7 測(cè)定針入度指數(shù)PI時(shí)，按同樣的方法在15℃,、25℃,、30 ℃(或5℃)3個(gè)或3個(gè)以上(必要時(shí)增加10℃、20℃等)溫度條件下分別測(cè)定瀝青的針入度,，但用于仲裁試驗(yàn)的溫度條件應(yīng)為5個(gè),。

4 計(jì)算

根據(jù)測(cè)試結(jié)果可按以下方法計(jì)算針入度指數(shù)、當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn),。4.1 公式計(jì)算法

4.1.1 將3個(gè)或3個(gè)以上不同溫度條件下測(cè)試的針入度值取對(duì)數(shù)，令y=lgP,，x=T,，按式(T 0604-1)的針入度對(duì)數(shù)與溫度的直線關(guān)系,，進(jìn)行y=a+b_x—元一次方程的直線回歸，求取針入度溫度指數(shù)A_lgPen,。

                      lgP = K + A_lgPen × T                 (T0604-1)

式中： lgP——不同溫度條件下測(cè)得的針入度值的對(duì)數(shù),；

T——試驗(yàn)溫度(℃);

K——冋歸方程的常數(shù)項(xiàng)a；

A_lgPen——回歸方程的系數(shù)b：

按式(T0604-1)回歸時(shí)必須進(jìn)行相關(guān)性檢驗(yàn),，直線回歸相關(guān)系數(shù)R不得小于0.997(置信度95%),，否則，試驗(yàn)無(wú)效,。

4.1.2 按式(T0604-2)確定瀝青的針入度指數(shù),，并記為PI：

4.1.3 按式(T0604-3)確定瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)T₈₀₀。

4.1.4 按式(T0604-4)確定瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)T_1.2,。

4.1.5 按式(T0604-5)計(jì)算瀝青的塑性溫度范圍ΔT,。

4.2 諾模圖法

將3個(gè)或3個(gè)以上不同溫度條件下測(cè)試的針入度值繪于圖T0604-2的針入度溫度關(guān)系諾模圖中，按zui小二乘法法則繪制回歸直線,，將直線向兩端延長(zhǎng),，分別與針入度為800及1.2的水平線相交，交點(diǎn)的溫度即為當(dāng)量軟化點(diǎn)T₈₀₀和當(dāng)量脆點(diǎn)T_1.2,。以圖中O點(diǎn)為原點(diǎn),，繪制回歸直線的平行線，與PI線相交,，讀取交點(diǎn)處的PI值即為該瀝青的針入度指數(shù),。此法不能檢驗(yàn)針入度對(duì)數(shù)與溫度直線回歸的相關(guān)系數(shù)，僅供快速草算時(shí)使用,。

5 報(bào)告

5.1 應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)溫度(25℃)時(shí)的針入度以及其他試驗(yàn)溫度T所對(duì)應(yīng)的針入度,，及由此求取針入度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)T₈₀₀,、當(dāng)量脆點(diǎn)T_1.2的方法和結(jié)果,。當(dāng)采用公式計(jì)算法時(shí)，應(yīng)報(bào)告按式(T0604-1)回歸的直線相關(guān)系數(shù)R,。

5.2 同一試樣3次平行試驗(yàn)結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許誤差范圍內(nèi)時(shí),，計(jì)算3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗(yàn)結(jié)果,，以0.1mm計(jì),。

針入度(0.1mm)          允許誤差(0.1mm)

0~49               2

50 ~14                     4

150~249                    12

250~500                    20

當(dāng)試驗(yàn)值不符合此要求時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn),。

6 允許誤差

6.1 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于50(0.1mm)時(shí),，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為2 (0.1mm)，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為4(0.1mm）。

6.2 當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果大于或等于50(0.1mm)時(shí),，重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的4%,，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為平均值的8%