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微量水分測定儀的原理

閱讀:666      發(fā)布時間:2015-7-10
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         1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法,。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分,。后來,,又發(fā)展為電量法,。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法,。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F(xiàn)在的分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法,??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒ā煞N方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,,用來校正其他分析方法和測量儀器,。

卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法,。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘,、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,直至水分全部耗盡為止,,依據(jù)法拉第電解定律,,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的,,其反應(yīng)如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

        2H++2e→H2

 從以上反應(yīng)中可以看出,,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水,。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),,即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

樣品中水分含量按(1)式計算:

 式中:W---樣品中的水分含量,,μg,;

 Q---電解電量,mC,;

18---水的分子量;

 

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