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氣相色譜儀基本構(gòu)造及相關(guān)說(shuō)明
【氣相色譜儀基本構(gòu)造及相關(guān)說(shuō)明】
氣相色譜儀的種類(lèi)繁多，功能各異,，但其基本結(jié)構(gòu)相似,。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）,、檢測(cè)及溫控系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)組成 。
1. 氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)包括氣源,、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的,、流速穩(wěn)定的載氣,。它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素,。
氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣,，純度要?9% 以上，化學(xué)惰性好,，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng),。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外，還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配,。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)
（1）進(jìn)樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器,。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥,。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣
（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成,，管外繞有加熱絲,，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,，因此要求氣化室熱容量大,，無(wú)催化效應(yīng)。
（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化,，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。
3. 分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分,。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái),。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱,、溫控部件組成,。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi)：填充柱和毛細(xì)管柱（開(kāi)管柱）。柱材料包括金屬,、玻璃,、融熔石英、聚四氟等,。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān),。
4. 檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)（如電壓、電流等）,，并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置,，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件,、放大器,、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器,，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示,，繪出色譜圖,。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,，可將其分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器,。
（1）濃度型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度,。如熱導(dǎo)檢測(cè)器,、電子捕獲檢測(cè)器。
（2）質(zhì)量型檢測(cè)器：測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,，即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量,。如氫焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器。
5. 溫度控制系統(tǒng)
在氣相色譜測(cè)定中,，溫度控制是重要的指標(biāo),，直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性,。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室,、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制,。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化,；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,，各組分在合適的溫度下分離,；在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。
控溫方式分恒溫和程序升溫兩種,。
（1）恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式,。
（2）程序升溫：所謂程序升溫,，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分,，各在其合適的柱溫下流出,，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間,。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法,。
6. 記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,，繪制出色譜圖,。一些色譜儀配備有積分儀，可測(cè)量色譜峰的面積,，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),。*的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,。