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凍干機(jī)的應(yīng)用操作
閱讀:2617發(fā)布時(shí)間:2019-11-1
應(yīng)用操作
產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī),,簡(jiǎn)稱凍干機(jī),。
凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由制冷系統(tǒng),、真空系統(tǒng),、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成,。按結(jié)構(gòu)分,,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器,、冷凍機(jī),、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成,。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖,。
凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器,。它是凍干機(jī)的主要部分,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,,并在真空下加溫,使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥,。
冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,,吸附面的溫度能降到-40℃以下,,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上,。
凍干箱,、冷凝器、真空管道和閥門,,再加上真空泵,,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件,。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。
制冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱,、冷凝器內(nèi)部的管道等組成,。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,,也可以合用一套。冷凍機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,,它有直接制冷和間接制冷二種方式。
加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式,。有的是利用直接電加熱法,;有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱,由一臺(tái)泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán),。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求,。
控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),,指示調(diào)節(jié)儀表(見下圖)及一些自動(dòng)裝置等組成,它可以較為簡(jiǎn)單,,也可以很復(fù)雜,。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜??刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制,,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來(lái),。
冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻瓶或安瓶,,裝量要均勻,,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi),。裝箱之前,,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),,即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱,。一般加熱分兩步進(jìn)行,一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度,;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行二步加溫,,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的較高溫度。在較高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,,即可結(jié)束凍干,。與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量,,總裝量,玻璃容器的形狀,、規(guī)格,,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān),。
凍干結(jié)束后,,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,,以防重新吸收空氣中的水份,。
在凍干過(guò)程中,把產(chǎn)品和板層的溫度,、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線,,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),,時(shí)間為橫坐標(biāo),。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),,產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線,。圖十四是凍干曲線示意圖(其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線)。
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