影響儀器儀表差熱分析的因素

閱讀：3130發(fā)布時(shí)間：2016-1-15

想要知道影響儀器儀表差熱分析的關(guān)鍵因素及選擇,，首先讓我們來(lái)簡(jiǎn)單說(shuō)下什么是差熱分析,。

　　差熱分析法是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下,，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù),。一般的差熱分析裝置由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng),、信號(hào)放大系統(tǒng),、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號(hào)的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng),。

　　差熱分析操作簡(jiǎn)單,，但在實(shí)際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量，或不同的人在同一儀器上測(cè)量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異,。峰的zui高溫度,、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化,。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。一般說(shuō)來(lái),，一是儀器,，二是樣品。雖然影響因素很多,，但只要嚴(yán)格控制某種條件,，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。

　　1.氣氛和壓力的選擇

　　氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度,、峰形,。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化,，可以通入N2、Ne等惰性氣體,。

　　2.升溫速率的影響和選擇

　　升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō),，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳,。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊,，分辨力下降,。較慢的升溫速率，基線漂移小,，使體系接近平衡條件,，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離,，因而分辨力高,。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高,。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜,。

　　3.試樣的預(yù)處理及用量

　　試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,，zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右,，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件,，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品,，顆粒應(yīng)大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致,，以減少基線的漂移,。

　　4.參比物的選擇

　　要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,，在整個(gè)升溫過程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近,。

　　常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,，也可以用金屬鎳粉作參比物,。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決,，主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時(shí),，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng),，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉,、Fe2O3,、玻璃珠Al2O等。

　　5.紙速的選擇

　　在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,，同一試樣如走紙速度快,，峰的面積大，但峰的形狀平坦,，誤差小;走紙速率小,，峰面積小。因此,，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會(huì)影響差熱曲線,，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料,、大小和形狀,、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,，以上因素都已固定,，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。

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