液相色譜分析中氣泡問題

閱讀：3348發(fā)布時(shí)間：2015-7-14

在進(jìn)行液相色譜分析時(shí),，有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。

由于氣泡的存在，會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降,；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏,。

造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條：

一,、流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡

為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理,。

常用的脫氣方法有以下幾種：

1,、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下,，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體,。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好,，但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴，本法使用較少

2,、加熱回流法此法的脫氣效果較好

3,、抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體,。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù),。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣,。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,，以保證混合后的比例不變。

4,、超聲波脫氣法它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法,，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,，基本能滿足日常分析的要求,。

5、在線真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,，并結(jié)合膜過濾器,，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,，并適用于多元溶劑體系,。

二,、在液相色譜系統(tǒng)開始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥,，抽入流動(dòng)相,，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。

三,、在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣,。

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