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液相色譜儀出現(xiàn)峰值非常小的解決辦法
閱讀:5845發(fā)布時間:2015-4-29
當(dāng)液相色譜儀分析中由于進樣引起的所有峰非常小,,甚至無峰的現(xiàn)象,,可以轉(zhuǎn)動手柄,,觀察手柄鎖鏈的軸,,根據(jù)觀察現(xiàn)象進行排除:
液相色譜儀分析所有峰非常小,,甚至無峰的解決辦法
1 如果軸不轉(zhuǎn)動,旋鈕總成在軸上打滑,,解決辦法是將手柄后部的兩個固定螺絲擰緊在軸的平板上,。第三個螺絲孔是用于進行軸上再定位的,因此只需要在任一位置擰緊兩個螺絲即可,。
2 如果軸轉(zhuǎn)滿60°,,在進樣位置,以沖洗方式充滿針管,,切換至取樣并插入注射器(針管會出現(xiàn)少量溶劑),。一邊進樣,一邊觀察針管和放空管,。
①如果進樣時,,溶劑流出針管,而放空管沒有或只有很少量而得溶劑流出,,說明樣品溶液沒有進入定量環(huán),,是針密封出故障或放空管堵塞;確認所用的針正確無誤,,如果放空管被堵塞,,應(yīng)對其進行清潔,按前述方法測試調(diào)節(jié)針密封,。
②如果溶劑未從針管流出,,而從放空管流出,,說明樣品溶液正在進入定量環(huán),在取樣位置時,,轉(zhuǎn)子密封圈吧的端口交叉劃傷會導(dǎo)致流動相漏進定量環(huán),,置換出樣品溶液。
確認方法:將5倍定量環(huán)體積的樣品溶液沖入定量環(huán)并立即注射,,這樣,,即使有液體漏入定量環(huán),也至少要注射某些樣品溶液,,觀察峰,。再次進樣。過一段是時間后切換至進樣位置,,使之有足夠的時間泄露并置換出大量樣品溶液,,注射并觀察峰。如果液相色譜儀峰小了很多,,證明有泄露,。如果泄露嚴(yán)重,需要在取樣位置且注射器插入的狀態(tài)下,,觀察放空管的泄露情況,,解決辦法是更換液相色譜儀轉(zhuǎn)子密封圈。
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