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判斷液相色譜儀檢測器性能降低的幾種現(xiàn)象
閱讀:4084發(fā)布時間:2015-4-22
1)流動池內(nèi)有氣泡
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,,將使噪音增大,,如果氣泡較大,則會在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,,需要對流動相進行除氣,檢查整個液相色譜儀系統(tǒng)是否漏氣,,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡,。如果氣泡停留在流動池內(nèi),也可能使噪音增大,,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(不連接色譜柱),;或者啟動輸液泵的同時,用手指緊壓流動池出口,,使池內(nèi)增壓,,然后放開,??煞磸筒僮鲾?shù)次,,但要注意不使壓力增加太多,以免流動池破裂,。
2)流動池被污染
無論參比池或樣品池被污染,,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移??梢允褂眠m當溶劑清洗檢測池,,要注意溶劑的互溶性;如果污染嚴重,,就需要依次采用1mol/L硝酸,、水和新鮮溶劑沖洗,或者取出池體進行清洗,、更換窗口,。
3)光源燈出現(xiàn)故障
紫外或熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chǎn)生嚴重噪音,,基線漂移,,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,。這時需要更換光源燈,。
4)倒峰
出現(xiàn)倒峰的原因還可能是液相色譜儀檢測器的極性接反了,改正后即可變成正峰,。用示差折光檢測器時,,如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù),也會出現(xiàn)倒峰,,這就需要選擇合適的流動相,。如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測器時,,無吸收的組分就會產(chǎn)生倒峰,,因此必須用高純度的溶劑作流動相。在死時間附近的尖銳峰往往是由于進樣時的壓力變化,,或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的,。
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