液相色譜分析中保留時(shí)間改變的原因

閱讀：3828發(fā)布時(shí)間：2015-4-20

色譜分析是以假定給定組分的保留值在分離條件不變時(shí)保留值恒定為基礎(chǔ)的,。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的液相色譜程序而言，每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)于一個(gè)組分,，以標(biāo)準(zhǔn)品與樣品中組分的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)進(jìn)行鑒別。恒定的保留時(shí)間對(duì)分析設(shè)計(jì)排列的樣品很重要。

在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值,。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去，或引起分析周期太長(zhǎng),，或者峰分不開(kāi),。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。

除上述條件之外,，引起保留變化的原因主要包括下列3種：

1 柱-柱之間,；

2 日-日或日內(nèi)：保留時(shí)間可能隨時(shí)間而變化，如溫度,、柱溫,、pH值等對(duì)柱性能有影響，通常是所有的峰提前或延遲,。

3 樣品-樣品間：偶爾也有樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間不同,，可能是樣品介質(zhì)的影響。

以下重點(diǎn)討論造成日-日間和日內(nèi)保留時(shí)間變化的影響因素,，它們主要是：

a 分離條件控制差

除了色譜柱外,，保留是溫度、流動(dòng)相組成和流速的綜合體現(xiàn),，如果有一個(gè)條件變化,，保留時(shí)間也會(huì)隨之發(fā)生變化。

b 柱平衡慢

流動(dòng)相組成或溫度變化時(shí),，柱在新條件下再平衡需要一定的時(shí)間,，在柱達(dá)到*平衡錢(qián)不應(yīng)進(jìn)樣。

c 柱鈍化

長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣,，柱會(huì)退化,，強(qiáng)保留組分被柱不可逆的保留，導(dǎo)致所有組分保留減少,。鍵合相層從填料微粒上剝落下來(lái),，會(huì)導(dǎo)致某些組分的保留增加，而另一組分的保留減少,。

d 柱過(guò)載和樣品介質(zhì)相互作用

過(guò)大的樣品量超出柱的線(xiàn)性范圍,，使保留減少。也可能是樣品本身過(guò)載,，從其它方面影響保留,。

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