如何正確使用差示掃描量熱儀？

閱讀：1729發(fā)布時間：2023-1-17

　　差示掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,，內(nèi)嵌加熱絲，外接冷卻設(shè)備,。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度,。集成化的電子流量控制系統(tǒng)，確保了在不同吹掃與保護氣氛下的流量控制,。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析,。

　　為保證差示掃描量熱儀正常使用,，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng),，無腐蝕,。

　　被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,，測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),，以免對儀器造成不可逆損害,。

　　2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足,，工具是否齊全,。

　　3.試驗中,，若選擇鋁坩堝為樣品皿,，試驗的z高溫度不可超過550℃。若實驗中z高溫度超過550℃,，則可選用陶瓷坩堝,。

　　4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫,。

　　5.為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。

　　6.儀器長時間不用,，再次使用時，務(wù)必空燒兩到三次,，可以將：溫度設(shè)為400℃,，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min,，按【運行】鍵,。

　　7.差示掃描量熱儀坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲,，否則傳熱不良,。

　　8.試樣用量要適宜，不宜過多,，也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,，根據(jù)要求確定用量,。

　　9.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣,，以免污染傳感器,，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),，避免影響實驗結(jié)果,。

　　10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩,；對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,；纖維可以做成1——2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實,。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上,，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè),；若試樣是顆粒,，需要放在坩堝中央位置。

　　12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響,。

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