 | 北京恒久實驗設備有限公司 |
11
18901233185
當前位置：首頁>>技術中心>>技術文章>>影響儀器儀表差熱分析的主要因素
在線溝通：
王經理 （經理）
- 電話：
- 010-69076357/58
- 手機：
- 18901233185
- 傳真：
- 010-69076318
- 聯(lián)系我時,，
- 告知來自化工儀器網
- 個性化：
- www.bjhenven.com
- 公司網站：
- www.bjhenven.com
影響儀器儀表差熱分析的主要因素
閱讀：1578發(fā)布時間：2022-10-11
影響儀器儀表差熱分析的主要因素
差熱分析操作簡單,，但在實際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量,，所得到的差熱曲線結果有差異,。峰的最高溫度、形狀,、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化,。其主要原因是因為熱量與許多因素有關，傳熱情況比較復雜所造成的,。一般說來,，一是儀器，二是樣品,。雖然影響因素很多,，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性,。
?。?）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形,。因此,，必須根據(jù)樣品的性質選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?，可以通入N2,、Ne等惰性氣體。
?。?）升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小，一般來說,，在較快的升溫速率下峰面積變大,，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,，因而易使基線漂移,。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,，分辨力下降。較慢的升溫速率,，基線漂移小,，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離,，因而分辨力高。但測定時間長,，需要儀器的靈敏度高,。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。
?。?）試樣的預處理及用量
試樣用量大,，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右,，顆粒小可以改善導熱條件,，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,，顆粒應大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,，以減少基線的漂移,。
（4）參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線,，參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱,、導熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3）或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作參比物,。如分析試樣為金屬,，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠,，則可用稀釋試樣的方法解決,，主要是減少反應劇烈程度；如果試樣加熱過程中有氣體產生時,，可以減少氣體大量出現(xiàn),，以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC,、鐵粉,、Fe2O3、玻璃珠Al2O等,。
?。?）紙速的選擇
在相同的實驗條件下,，同一試樣如走紙速度快,，峰的面積大，但峰的形狀平坦,，誤差小;走紙速率小,，峰面積小。因此,，要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會影響差熱曲線，除上述外還有許多因素,，諸如樣品管的材料,、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等,。市售的差熱儀,，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素,。
北京恒久實驗設備有限公司主營產品：可視差示掃描量熱儀-自動進樣差熱天平-熱膨脹分析儀生產廠家
化工儀器網 設計制作,，未經允許翻錄必究.Copyright(C) http://sorrent.com.cn, All rights reserved.
以上信息由企業(yè)自行提供，信息內容的真實性,、準確性和合法性由相關企業(yè)負責,，化工儀器網對此不承擔任何保證責任。 溫馨提示：為規(guī)避購買風險,，建議您在購買產品前務必確認供應商資質及產品質量,。