升溫速率是對(duì)熱重分析儀有沒(méi)有影響呢？

閱讀：2074發(fā)布時(shí)間：2022-3-22

　　熱重分析儀的分析法(TG,、TGA)是在升溫,、恒溫或降溫過(guò)程中，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化,，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份,。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠,、涂料,、藥品,、催化劑、無(wú)機(jī)材料,、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā),、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

　　升溫速率是對(duì)熱重法影響最大的因素,。升溫速率越大,，所產(chǎn)生的熱滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重，往往導(dǎo) 致TGA曲線上的起始溫度和終止溫度偏高,，使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生誤差,。因而選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾剩瑢?duì)于檢測(cè)中間產(chǎn)物極為重要,。圖1是某有機(jī)樣品在空氣流量為60mL·min-1;升溫速率分別為5°C/min,、10°C/min、20°C/min和50°C/min時(shí)的TG曲線,。

　　從圖1可以看出,，隨著升溫速率的增大，反應(yīng)的起始溫度和終止溫度也增高,，TGA曲線向高溫側(cè)移動(dòng),，產(chǎn)生滯后現(xiàn)象。這是因?yàn)閭鳠嵝枰欢ǖ臅r(shí)間,，當(dāng)升溫速率增加時(shí),，樣品內(nèi)部不能及時(shí)升溫?fù)]發(fā)和分解。

　　因此,，選擇升溫速率特別重要,。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，選用不同的升溫速率,，要根據(jù)送檢者的測(cè)試目的和樣品的物理,、化學(xué)性能而定。不甚清楚其物化性能的樣品,，應(yīng)采用較快的升溫速率,。做熱重分解動(dòng)力學(xué)時(shí)，一般不需采用太高的升溫速率,。對(duì)傳熱差的樣品,，常用的升溫速率是(5～10)°C/min。對(duì)傳熱好的無(wú)機(jī)物,、金屬樣品可用(10～20)°C/min,。一般慢速升溫有利于重疊反應(yīng)的分辨及中間產(chǎn)物的分離、鑒定,。

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