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影響熱重曲線的因素
閱讀：2654發(fā)布時間：2021-12-22
① 浮力的影響
a) 熱天平在熱區(qū)中,，其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小,，即浮力在減小,，也就是試樣的表現(xiàn)增重,。
b) 熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升,，形成向上的熱氣流,，作用在熱天平上相當于減重,，叫做對流影響。
② 坩堝的影響
熱分析用的坩堝（或稱試樣杯,、試樣皿）材質(zhì),，要求對試樣、中間產(chǎn)物,、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,，即不能有反應(yīng)活性，也不能有催化活性,。
③ 揮發(fā)特再冷凝的影響
試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝,，這不但污染了食品,，而且還使測得的失重量偏低，待溫度進一步上升后,，這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重,，使TG曲線變形，使測定不準,，也不能重復(fù),。為解決這個問題可適當向熱天平通適量氣體。
2）操作條件的影響
① 升溫速率的影響
這是對TG測定最大的因素,。升溫速率越大溫度滯后越嚴重,，開始分解溫度Ti及終止分解溫度Tf都越高。溫度區(qū)間也越寬,。
一般進行熱重法測定不要采用太高的升溫速率,，對傳熱差的高分子物試樣一般用5～10℃/min，對傳熱好的無機物,、金屬試樣可用10～20℃/min,，對作動力學(xué)分析還要低一些。
② 氣氛的影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線的影響也非常顯著,。
在流動氣氛中進行TG測定時,，流速大小、氣氛純度,、進氣溫度等是否穩(wěn)定,，對TG曲線都有影響。一般,，氣流速度大,，對傳熱和逸出氣體擴散都有利。使熱分解溫度降低,。對于真空和高壓熱天平,，氣氛壓力對TG也有很大影響。
③ 試樣用量,、粒度和裝填情況的影響
a) 試樣用量多時,，要經(jīng)過較長時間內(nèi)部才能達到分解溫度。
b) 試樣粒度對TG曲線的影響與用量的影響相似,，粒度越小,，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)更易進行,，反應(yīng)也越快,，使TG曲線的Ti和Tf都低，反應(yīng)區(qū)間也窄,。
c) 試樣裝填情況首先要求顆粒均勻,，必要時要過篩。
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