影響差熱分析儀分析效果常見因素有哪些？

閱讀：1723發(fā)布時間：2021-5-6

　　差熱分析儀操作簡單,，但在實際工作中常常發(fā)現同一試樣在不同儀器上測量,，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結果有差異,。峰的zui高溫度,、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化,。其主要原因是因為熱量與許多因素有關,，傳熱情況比較復雜所造成的。一般說來,，一是儀器,，二是樣品,。雖然影響因素很多,，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現性,。

　　1.升溫速率的影響和選擇

　　升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小，一般來說,，在較快的升溫速率下峰面積變大,，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,，因而易使基線漂移,。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降,。較慢的升溫速率,，基線漂移小,，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離,，因而分辨力高。但測定時間長,，需要儀器的靈敏度高,。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。

　　2.氣氛和壓力的選擇

　　氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度,、峰形,。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,，有的樣品易氧化,，可以通入N2、Ne等惰性氣體,。

　　3.參比物的選擇

　　要獲得平穩(wěn)的基線,，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,，在整個升溫過程中參比物的比熱,、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近,。

　　常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物,。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物,。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠,，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產生時,，可以減少氣體大量出現,，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應,，常用的稀釋劑有SiC,、鐵粉、Fe2O3,、玻璃珠Al2O等,。

　　4.試樣的預處理及用量

　　試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊,，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量，zui多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右,，顆粒小可以改善導熱條件,，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,，顆粒應大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,，以減少基線的漂移,。

　　5.紙速的選擇

　　在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快,，峰的面積大,，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小,，峰面積小,。因此，要根據不同樣品選擇適當的走紙速度,。不同條件的選擇都會影響差熱曲線,，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料,、大小和形狀,、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,，以上因素都已固定,，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。

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