DSC的測(cè)試環(huán)境及樣品要求解析

閱讀：16762發(fā)布時(shí)間：2021-1-24

　　DSC在材料的熱分析中有舉足輕重的作用。一個(gè)好的測(cè)試結(jié)果,，一張平滑的DSC曲線都離不開對(duì)儀器正確操作,。DSC測(cè)試要求樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng),，無腐蝕,。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。

　　DSC測(cè)試儀器配件及周圍環(huán)境：

　　檢查儀器所有連接是否正確,，所用氣體是否充足，工具是否齊全,。試驗(yàn)中若選擇鋁坩堝為樣品皿,，試驗(yàn)的高溫度不可超過400℃。坩堝底要平,，無鋸齒形或彎曲,，否則傳熱不良。

　　實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20-30℃,，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右,。

　　DSC的樣品制備：

　　制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣,，以免污染傳感器,，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。

　　試樣用量要適宜，不宜過多,，也不宜過少,。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,，根據(jù)要求確定用量,。

　　對(duì)于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩,；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻,；纖維可以做成1-2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí),。

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