影響儀器儀表差熱分析主要因素

閱讀：2241發(fā)布時間：2020-8-19

　　差熱分析操作簡單，但在實際工作中常常發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量,，或不同的人在同一儀器上測量,，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的*高溫度,、形狀,、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關(guān),，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的,。一般說來，一是儀器,，二是樣品,。雖然影響因素很多，但只要嚴格控制某種條件,，仍可獲得較好的重現(xiàn)性,。

　　(1)氣氛和壓力的選擇

　　氣氛和壓力可以影響樣品化學反應(yīng)和物理變化的平衡溫度,、峰形。因此,，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸?，可以通入N2,、Ne等惰性氣體。

　　(2)升溫速率的影響和選擇

　　升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小,，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大,，峰變尖銳,。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移,。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊,，分辨力下降。較慢的升溫速率,，基線漂移小,，使體系接**衡條件，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離,，因而分辨力高。但測定時間長,，需要儀器的靈敏度高,。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。

　　(3)試樣的預(yù)處理及用量

　　試樣用量大,，易使相鄰兩峰重疊,，降低了分辨力。一般盡可能減少用量,，*多大至毫克,。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件,，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度,。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些,。參比物的顆粒,、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移,。

　　(4)參比物的選擇

　　要獲得平穩(wěn)的基線,，參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱,、導熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近。

　　常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物,。如分析試樣為金屬,，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠,，則可用稀釋試樣的方法解決,，主要是減少反應(yīng)劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時，可以減少氣體大量出現(xiàn),，以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有SiC,、鐵粉,、Fe2O3、玻璃珠Al2O等,。

　　(5)紙速的選擇

　　在相同的實驗條件下,，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大,，但峰的形狀平坦,，誤差小;走紙速率小，峰面積小,。因此,，要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣取２煌瑮l件的選擇都會影響差熱曲線,，除上述外還有許多因素,，諸如樣品管的材料、大小和形狀,、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等,。市售的差熱儀，以上因素都已固定,，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素,。

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