那些要素可影響高溫差熱分析儀的使用

閱讀：4183發(fā)布時間：2018-10-24

　　那些要素可影響高溫差熱分析儀的使用

　　高溫差熱分析儀操作簡單,，但在實際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫度,、形狀、面積和峰值大小都會發(fā)生一定變化,。其主要原因是因為熱量與許多因素有關,，傳熱情況比較復雜所造成的。雖然影響因素很多,，但只要嚴格控制某種條件,，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。

　　影響高溫差熱分析儀差熱分析的主要因素包括：

　　1.氣氛和壓力的選擇

　　氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度,、峰形,。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化,，可以通入N2、Ne等惰性氣體,。

　　2.升溫速率的影響和選擇

　　升溫速率不僅影響峰溫的位置,，而且影響峰面積的大小，一般來說,，在較快的升溫速率下峰面積變大,，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大,，因而易使基線漂移,。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降,。較慢的升溫速率,，基線漂移小，使體系接近平衡條件,，得到寬而淺的峰,，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高,。但測定時間長,，需要儀器的靈敏度高,。一般情況下選擇10℃/min-15℃/min為宜。

　　3.試樣的預處理及用量

　　試樣用量大,，易使相鄰兩峰重疊,，降低了分辨力,。一般盡可能減少用量,，多大至毫克。樣品的顆粒度在100目-200目左右,，顆粒小可以改善導熱條件,，但太細可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品,，顆粒應大一些,。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,，以減少基線的漂移,。

　　4.參比物的選擇

　　要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要,。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發(fā)生任何變化,，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數(shù),、粒度盡可能與試樣一致或相近,。

　　常用三氧化二鋁（α-Al2O3）或煅燒過的氧化鎂或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬,，也可以用金屬鎳粉作參比物,。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決,，主要是減少反應劇烈程度,；如果試樣加熱過程中有氣體產(chǎn)生時，可以減少氣體大量出現(xiàn),，以免使試樣沖出,。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC,、Al2O3等,。

　　5.紙速的選擇

　　在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快,，峰的面積大,，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小,，峰面積小,。因此,，要根據(jù)不同樣品選擇適當?shù)淖呒埶俣取，F(xiàn)在比較先進的高溫差熱分析儀多采用電腦記錄,，可大大提高記錄的性,。

　　除上述因素外，諸如樣品管的材料,、大小和形狀,、熱電偶的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等都是應該考慮的因素。

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