氣相色譜儀器系統(tǒng)操作要點(diǎn)

閱讀：3861發(fā)布時(shí)間：2018-5-30

1. NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),，其用微氫焰,。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,，故可選擇性地檢測(cè)這兩類(lèi)化合物,。由于用氫氣,，NPD的安全問(wèn)題與FID相同。

　　2.熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大,。溫度高,，靈敏度就高，但銣鹽珠的壽命就會(huì)縮短,。增加熱離子源的電壓,，加大氫氣流量，均可提高靈敏度,。然而必須要注意,，空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng);氫氣流量太高，又會(huì)形成FID那樣的火焰,，大大降低了銣鹽珠的使用壽命,，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為,，氫氣3~4ml/min ,，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱,，載氣流量在20ml/min左右,，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),，尾吹氣設(shè)定為30ml/min左右,。

　　3. 在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源,，以免不小心燒毀銣鹽珠,。

　　4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意;

　　*,，避免SiO2進(jìn)入檢測(cè)器,，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類(lèi)固定液,，其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進(jìn)入色譜柱。

　　第二,，關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,，應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為0 ，否則沒(méi)有載氣通過(guò),，銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀,。

　　第三，在滿(mǎn)足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓,。

　　第四,，儀器存放要避免潮濕，當(dāng)儀器不用時(shí),，保持檢測(cè)器溫度在100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉),。

　　第五，如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),，就應(yīng)該降低熱離子源電壓,，但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,，再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關(guān)閉后再通電壓，則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間,。

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