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氣相色譜儀器系統(tǒng)操作要點
閱讀:4135發(fā)布時間:2018-5-30
1. NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成),,其用微氫焰,。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,,故可選擇性地檢測這兩類化合物,。由于用氫氣,NPD的安全問題與FID相同,。
2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大,。溫度高,靈敏度就高,,但銣鹽珠的壽命就會縮短,。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,,均可提高靈敏度,。然而必須要注意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,,又會形成FID那樣的火焰,,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,,氫氣3~4ml/min ,,空氣100~120ml/min ,用填充柱和大口徑柱,,載氣流量在20ml/min左右,,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細柱時,,尾吹氣設定為30ml/min左右,。
3. 在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時,切記關閉檢測器電源,,以免不小心燒毀銣鹽珠,。
4. 熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;
*,,避免SiO2進入檢測器,,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,,其液膜要薄,。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進入色譜柱,。
第二,,關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調(diào)為0 ,,否則沒有載氣通過,,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。
第三,,在滿足靈敏度要求的條件下,,盡可能用低的熱離子源電壓。
第四,,儀器存放要避免潮濕,,當儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要關閉),。
第五,,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,,但不要關閉,。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定,。如果關閉后再通電壓,,則檢測器需要幾小時的平衡時間,。
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