差示掃描量熱法

閱讀：4329發(fā)布時(shí)間：2017-7-18

基本簡(jiǎn)介

差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
DSC和DTA儀器裝置相似,，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,，當(dāng)試樣在加熱過(guò)程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí)，通過(guò)差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大,；反之,，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大差示掃描量熱法，直到兩邊熱量平衡,，溫差ΔT消失為止,。換句話說(shuō)，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系,。如果升溫速率恒定,，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系

折疊編輯本段記錄曲線

差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo),，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容,、反應(yīng)熱,、轉(zhuǎn)變熱、相圖,、反應(yīng)速率,、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度,、樣品純度等,。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高,、試樣用量少,。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析,。

折疊編輯本段分類介紹

1. 功率補(bǔ)償型DSC
2. 熱流型DSC
DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù),，對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

折疊編輯本段應(yīng)用范圍

(differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法,。在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系,。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,，它以樣品吸熱或放熱的速率,，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo),，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),，例如比熱容、反應(yīng)熱,、轉(zhuǎn)變熱,、相圖,、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率,、高聚物結(jié)晶度,、樣品純度等,。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高,、試樣用量少,。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析,。近年來(lái)，國(guó)外應(yīng)用熱分析方法測(cè)定藥物純度已見報(bào)道,，美國(guó)藥典也已將該分析方法測(cè)定藥物純度予以收載[1] ,，預(yù)示了該方法良好前景,。以下就簡(jiǎn)單列舉了DSC在藥物分析中的一些應(yīng)用。?

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