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樣品進(jìn)樣后不出峰的怎么解決

時(shí)間:2016/7/13閱讀:4938
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  樣品經(jīng)氣相色譜分離,、檢測(cè)后,,由記錄儀繪出樣品中各個(gè)組分流出時(shí)檢測(cè)器信號(hào)與時(shí)間變化的曲線,即色譜圖,。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)或多個(gè)組分(如果無(wú)法分離的話),。每個(gè)色譜峰的保留時(shí)間,、峰高、峰面積,、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息,。

  如果樣品進(jìn)樣后不出峰,成一條直線,,該如何解決呢,?是什么原因引起的呢?

樣品進(jìn)樣后不出峰的原因

樣品進(jìn)樣后,,色譜不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng),、檢測(cè)器、記錄儀有關(guān),,如:

①進(jìn)樣口氣化溫度太低,,使樣品不能氣化;

②進(jìn)樣口隔墊漏氣,;

③進(jìn)樣針漏氣或堵塞,;

④樣品瓶中沒(méi)有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品,,進(jìn)樣口分流比不合適;

⑤柱溫太低,,樣品在柱中冷凝,;

⑥色譜柱與進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端連接漏氣或堵塞;

⑦氫火焰離子化檢測(cè)器火焰熄滅,,或極化電壓未加上,;

⑧記錄儀或檢測(cè)器衰減過(guò)度;

⑨記錄儀輸入線路接錯(cuò),;

⑩記錄儀損壞,。

樣品進(jìn)樣后不出峰的解決方案

  樣品進(jìn)樣后色譜不出峰,首先,,檢查樣品瓶中是否有足夠的樣品液以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品,;

  其次,取下進(jìn)樣針,,檢查是否漏氣或堵塞,,必要時(shí)清洗或更換進(jìn)樣針;如果以上兩項(xiàng)都正常,,檢查進(jìn)樣口溫度,,若溫度太低,樣品不能氣化,,也不會(huì)出峰,;再檢查色譜柱溫度,柱溫太低,,樣品會(huì)在柱中冷凝,,亦無(wú)法出峰;

  以上檢查正常后,,若是FID,先檢查FID火焰是否點(diǎn)燃,?放一片玻璃在FID出口,,有水冷凝,說(shuō)明檢測(cè)器正常,;然后查看記錄儀或檢測(cè)器的衰減值,,是否因衰減值太低引起不出峰;如果衰減值正常,,就需要關(guān)閉儀器,,檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端連接,連接尺寸是否符合要求,;斷開(kāi)色譜柱與檢測(cè)器端的連接,,用流量計(jì)測(cè)流量和尾端氣體流出情況,,查看有無(wú)堵塞;色譜柱與進(jìn)樣口和檢測(cè)器兩端連接后,,用檢漏液測(cè)試有無(wú)漏氣等,。

 

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