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1:在線速度相同的情況下,,管徑越大需要的流速越大,,消耗溶劑越多。
使用小管徑色譜柱可以節(jié)約溶劑,。
例如:當(dāng)線速度u=0.1cm/s時,,使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,節(jié)約溶劑79%,。所以,,方法優(yōu)化時使用小管徑色譜柱既有利于節(jié)約溶劑和減小載樣量。
2:線速度S=0.1cm/s時,,柱效zui高,,特別是對于粒徑較大的色譜柱。
根據(jù)方程式?。篐=A+B/u+C u
H為塔板高度(cernterm),,A、B及C為三個常數(shù),,其單位分別為cm,、cm /s及s。u為載氣的線速度(cm/s),。u≈L/t , L為柱長(cm), t 為死時間(s),。
VanDeernter方程式說明:
在u一定時,A,、B及C三個常數(shù)越小,,峰越銳,柱效越高。反之,,則峰擴(kuò)張,,柱效低。用VanDeemter方程式可以解釋塔板高度—流速曲線,。在低流速時(0~u 之間) u越小,,B/u項(xiàng)越大,C u項(xiàng)越小,。此時,,Cu項(xiàng)可以忽略,B/u項(xiàng)起主導(dǎo)作用,,u增加則H降低,,柱效增高。
在高流速時(u>u ),,u越大,,C u越大,B/u越小,。這時C u項(xiàng)起主導(dǎo)作用,,u增加,H增加,,柱效降低,。
u在0.1 cm/s左右時,H有zui小值,,即zui大的柱效,。
3:色譜柱如何比較柱效
對于同種填料不同管徑的色譜柱,柱效N與柱長L成正比,,與粒徑成反比,,柱長L與粒徑之比相同的色譜柱柱效N相同,在方法優(yōu)化的時候小粒徑短柱和比值相同的大粒徑長柱有著同樣的柱效,。
4:不同柱徑色譜柱流動相的*流速
對于不同粒徑的色譜柱,,特別是大粒徑色譜柱(粒徑大于3um)線速度u=0.1cm/s時,對應(yīng)的流動相的流速F為*流速,。
根據(jù)公式
式中:線速度u:cm/s,流速F:ml/min,,色譜柱柱徑D:mm,。
色譜柱柱徑D=4.6 mm的柱子,當(dāng)線速度u=0.1 cm/s時,,*流速F=1ml/min
色譜柱柱徑D=4.0mm的柱子,。當(dāng)線速度u=0.1cm/s時。*流速F≈0.8ml/ming
5:色譜柱柱前壓
減小粒徑和柱徑,減小擴(kuò)散增加柱效,,同時減小流速和柱長,,降低柱壓,以便于適應(yīng)色譜系統(tǒng),,由于色譜柱管徑的縮小,,粒徑的減小也會對系統(tǒng)帶來不利的影響,在分析允許的條件下,,升高柱溫,,降低流動相的粘度,以緩解系統(tǒng)壓力,提高流動相的流量,,縮短分析時間,。
6:線速度相同,分析時間與柱長成正比
A:線速度U相同【流速F相同,,管徑D相同】,,柱效N不同【柱長L不同,粒徑d不同】,,洗脫液,,柱溫,進(jìn)樣量相同
結(jié)論:分析時間t不同,,分離度R不同,,分析時間t與柱長L成正比。
B:線速度U相同【流速F不同,,管徑D不同】,,柱效N相同【柱長L相同,粒徑d相同】,,洗脫液,,柱溫相同。
結(jié)論:分析時間t相同,,分離度R相同,,進(jìn)樣量與柱容量成正比。
C:柱容量公式
式中:r——柱半徑cm,,L——柱長cm,,60%——柱空穴率。
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