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在使用液相色譜儀時為了延長泵的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性,,必須按照下列注意事項進行操作:
①防止任何固體微粒進入泵體,因為塵?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞,、密封環(huán)、缸體和單向閥,,因此應預先除去流動相中的任何固體微粒,。流動相在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,,可采用Millipore濾膜(0.2/m或0.45/m)等濾器,。泵的入口都應連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應經(jīng)常清洗或更換,。
②流動相不應含有任何腐蝕性物質(zhì),,含有緩沖液的流動相不應保留在泵內(nèi),尤其是在停泵長時間的情況下,。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi),,由于蒸發(fā)或泄漏,甚至只是由于溶液的靜置,,就可能析出鹽的微細晶體,,這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等,。因此,必須泵入純水將泵充分清洗后,,再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相,,可以是甲醇或甲醇-水)。
③泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完,,否則空泵運轉(zhuǎn)也會磨損柱塞,、缸體或密封環(huán),zui終產(chǎn)生漏液,。
④輸液泵的工作壓力決不要超過規(guī)定的zui高壓力,,否則會使高壓密封環(huán)變形,產(chǎn)生漏液,。
⑤流動相應該先脫氣,,以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡,影響流量的穩(wěn)定性,,如果有大量氣泡,,泵就無法正常工作。
如果輸液泵產(chǎn)生故障,,須查明原因,采取相應措施排除故障:
?、贈]有流動相流出,,又無壓力指示。原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,,這時可打開泄壓閥,,使泵在較大流量(如5ml/min)下運轉(zhuǎn),將氣泡排盡,,也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體,。另一個可能原因是密封環(huán)磨損,需更換,。
?、趬毫土髁坎环€(wěn)。原因可能是氣泡,,需要排除,;或者是單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,,浸入丙酮內(nèi)超聲清洗,。有時可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡,或被鹽的微細晶?;蜃躺奈⑸锊糠侄氯?,這時,,可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)內(nèi)迅速除去微生物,,或?qū)Ⅺ}溶解,,再立即清洗。
?、蹓毫^高的原因是管路被堵塞,,需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏,。檢查堵塞或泄漏時應逐段進行,。
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