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上海惠分科學分析儀器有限公司
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毛細管柱的選擇指南

時間:2016/4/26閱讀:2859
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一、毛細管柱固定液的選擇
1. 如果不知道使用何種固定相,,可以從非極性柱或弱極性柱如SE-30或SE-54開始試用,,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,,直到有較令人滿意的分析結(jié)果即可確定適用的柱極性,。  

2. 低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性,,有更高的溫度上限,適用于MS檢測器,。 

3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時間的極性zui小的固定相,,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命,。  

4. 要使用和被分析物極性相近的固定相,,使用這一選擇方法常常是有效的,,但是使用這一方法并不總是能找到的固定相?!?/span>

5. 如果被分離混合物具有不同的偶極或氫鍵力,,改變使用具有不同偶極或氫鍵力(不一定要更大)的固定相后,會出現(xiàn)其他共流出物,,所以新的固定相不一定提供更好的總分離度,。  

6. 如果可能,,要避免使用含有能使選擇性檢測器產(chǎn)生高響應值功能團的固定相,,例如含有氰丙基的固定相,用NPD會產(chǎn)生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現(xiàn)象,?! ?/span>

7. PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品,。

 

二、毛細管柱內(nèi)徑的選擇 

  理論上,,柱效率與半徑平方成反比,,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,,色譜柱的使用困難越多,,如要求儀器的靈敏度高、時間常數(shù)小,、死體積小以及柱前壓大等,。而柱內(nèi)徑大則處理量大,但柱內(nèi)徑過大,,將導致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細管柱內(nèi)徑可分為:0.53 mm,、0.32mm,、0.25mm和0.20mm 0.53mm :具有近似填充柱的負荷量,總柱效則遠遠超過填充柱,。當達到同樣的分離度時,,0.53mm大口徑柱的分析時間明顯快于填充柱,可方便的采用柱上進樣或直接進樣技術(shù),,適合于分析不太復雜的樣品,,是填充柱理想的替代柱。 0.32mm: 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,,負荷量大于常規(guī)柱的60%,,用特制注射針可做柱上進樣。 0.25mm :zui常用的內(nèi)徑規(guī)格,。有較高的柱效,,負荷量較低,必須分流進樣或無分流進樣,。用于復雜多組份樣品分析,。0.20mm 柱效高,負荷量低,流失較小,,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測器聯(lián)用,。

 

三、毛細管柱長度的選擇

  理論上,,柱長越長,,總柱效越高,可改善分離能力,,短則組分餾出的快些,。只有當分析樣品十分復雜時,,才需要選擇長柱,柱越長,,分析時間也越長,,一般分離度增加一倍,柱長必須增長4倍,。5—12m 短柱:分離少于10個組份(不包含難分離物質(zhì)對)的簡單樣品,。25—30m 中長柱:分離10—50個組份的樣品。 50m 長柱:分離大于50個組份或包含有難分離物質(zhì)對的復雜樣品,。

 

四,、液膜厚度的選擇 

  選擇適當?shù)囊耗ず穸染拖襁x擇適當長度一樣重要,恰當?shù)哪ず窨梢允菇M分得到更好的分離,。0. 1—0. 2μm 薄液膜低負荷量,,高溫下流失較小,適合于高沸點化合物的分析,,適于配高靈敏檢測器,。 0.25—0.33μm 標準液厚   一般商品柱的標準液膜。 0.5—5.0μm 厚液膜 較高的樣品負荷量,,在高溫下流失較大,,適于分析低沸點樣品

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