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1.色譜柱破裂
熔融石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂,,聚酰亞胺涂層保護(hù)著脆弱的熔融石英毛細(xì)管,柱箱連續(xù)地加熱和冷卻,,柱箱風(fēng)扇的震動(dòng),,把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細(xì)管造成應(yīng)力,zui后在很小的弱點(diǎn)處會破裂,,聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點(diǎn),,當(dāng)利刃或薄片觸及毛細(xì)管時(shí)常會造成劃痕,,色譜柱掛鉤和標(biāo)簽,、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺上各種類似的東西都是利刃或薄片的來源,。
色譜柱自身破裂的情況很少,,色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點(diǎn)的柱子,,以免使色譜柱的性受到影響,大內(nèi)徑柱更容易破裂,。
2.熱損壞
超過色譜柱的溫度上限會造成色譜柱固定相和管表面的加速損壞,這樣會造成色譜柱的過量流失,,活性組分形成拖尾,,柱效降低,。因此,,在色譜柱明顯的損壞以前于溫度極限以上運(yùn)行需較長時(shí)間,當(dāng)有氧存在時(shí)會大大加速熱損壞,在有泄漏或過加熱加溫色譜柱會加速損壞并*性損壞色譜柱,。
設(shè)定氣相色譜儀的zui高柱溫在色譜柱高溫極限或稍高于這一極限是避免熱損壞的方法,這樣可避免色譜柱意外的過熱,,如果色譜柱受到熱損失,,它仍然還會有一定的功能。把色譜柱從檢測器上卸下來,,在極限的恒溫溫度下加熱8-16小時(shí),,把色譜柱接到檢測器的一端截去10-15cm,按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化,。但是這一色譜柱不能恢復(fù)到原來的性能,,可是常常仍具有一定的功能,在熱損壞之后色譜柱的壽命會縮短,。
3.氧損壞
在近于室溫下不會對色譜柱有損害,,柱溫升高時(shí)會嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。通常對于極性固定相,,發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)的溫度和氧濃度都很低,。長時(shí)間暴露在氧氣中是有問題的。短時(shí)間地暴露在氧氣中如注射空氣或拿掉隔墊螺帽時(shí)不會有什么問題,。
在載氣通道上有泄漏的地方(如氣路,、接頭、進(jìn)樣器)往往是進(jìn)入氧氣的源頭,。當(dāng)色譜柱加熱時(shí),就會很快損壞固定相,,這就會過早地引起色譜柱的過度流失,、活性化合物有拖尾、降低柱效,。在不太嚴(yán)重的情況下色譜柱還會有一定的分離功能,,但是性能已經(jīng)下降了。在嚴(yán)重的情況下這支色譜柱就*不能使用了,。
讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法,,對氣相色譜儀系統(tǒng)的良好維護(hù)包括定期對管線和壓力調(diào)節(jié)器進(jìn)行檢漏,、定期更換隔墊,,使用高純度載氣、安裝氧捕集以及不要等載氣鋼瓶用空了再進(jìn)行更換,。
4.化學(xué)損壞
有相當(dāng)少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞,,不揮發(fā)性化合物(高分子量或高沸點(diǎn))進(jìn)入色譜柱常常會降低色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,。這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗色譜柱而除去以恢復(fù)色譜柱的性能,。
要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)或礦物堿和酸,,這類酸包括鹽酸、硫酸,、硝酸和磷酸,。堿包括氫氧化鉀、氫氧化鈉,、氫氧化銨,。這些酸和堿不揮發(fā),積累在色譜柱前端,。如果使其停留在那里就會破壞固定相,,使色譜柱過早地大量流失、使活性化合物拖尾,、柱效降低,。其征兆和熱損失及氧損壞類似。
由于化學(xué)損失奪發(fā)生在色譜柱的前端,,所以處理或把色譜柱前端切掉0,5—1m可消除任何色譜方面的故障,,在比較嚴(yán)重的情況下,可以截去5m或更長的一段,。如果使用保護(hù)柱就會減小色譜柱被損壞的長度,,但是需要處理保護(hù)柱,酸或堿常常會破壞熔融石英管的去活表面,,因而會引起活性化合物的峰型變壞,。
5.色譜柱被污染
有兩種基本類型的污染物:不揮發(fā)性污染和半揮發(fā)性污染物,不揮發(fā)性污染物或殘留物不能從色譜柱里洗脫出來,,而是累積在色譜柱里,,這樣它就成為涂漬了殘留物的色譜柱,因而影響溶質(zhì)的分配,,即溶質(zhì)溶入和蒸發(fā)出固定相的正常分配,,而且殘留物還會和活性化合物相互作用,引起峰的吸附問題(甚至造成拖尾或減少峰面積),?;钚匀苜|(zhì)是指那些含有羥基或氨基和一些硫醇基及醛的物質(zhì),半揮發(fā)性污染物或積累在色譜柱中的殘留物,,zui終會洗脫出去,。但需要幾個(gè)小時(shí)或幾天才*洗脫出來,和不揮發(fā)性殘留物一樣,,它們也會引起峰形變壞和峰面積減小的問題,,此外,常常引起很多基線的問題(不穩(wěn)定、漂移,、噪音,、鬼峰等)。
污染物的來源有許多,,其中進(jìn)樣是zui主要的來源,。萃取自zui差基體的樣品,生物液體和組織,、土壤,、廢水等類似的含有大量半揮發(fā)和不揮發(fā)物質(zhì)的基體,甚至使用仔細(xì)及*的萃取方法,,樣品也會含有少許這些物質(zhì)并帶到注射樣品中,。幾次到幾百次進(jìn)樣會造成殘留物的積累故障,進(jìn)樣技術(shù)如柱上進(jìn)樣,、不分流進(jìn)樣和大口徑柱直接進(jìn)大量樣品到色譜柱中,,這些進(jìn)樣方法常常會造成色譜柱的污染。
zui大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留物是減少污染問題的方法,,然而污染物的存在常常是不知道的,。嚴(yán)格和*的凈化樣品是防止污染問題的辦法,使用保護(hù)柱可以減輕或推遲色譜柱受到污染的損害,。如果色譜柱被污染了,,的辦法是用溶劑進(jìn)行清洗除去污染物。建議不要使用長時(shí)間加熱的方法來處理受到污染的色譜柱,。
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