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氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是氣相色譜的重要組成部分,,氣相色譜儀分析中的大部分故障,,都是氣路部分漏氣造成。那么,,氣相色譜儀漏氣怎么解決,?哪些部位容易漏氣?
氣相色譜儀是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,,如果氣路密封出了問題,,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,如果漏氣了色譜圖中有什么變化呢,?漏氣,,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
一,、載氣漏氣時(shí),,色譜圖有以下變化
①基線變化
(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移),。
(2)基線噪聲大,,可能是載氣流速過大或漏氣。
(3)基線正弦波波動(dòng),,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣,。
(4)恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏,。
(5)基線不能調(diào)零,。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有全泡在氫氣中,熱導(dǎo)鎢絲失去平衡或已被燒壞,。
②色譜峰變化
(1)峰形變小,、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器,、進(jìn)樣墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣,。
(2)峰形變小、保留時(shí)間變大,,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
(3)在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間,、峰面積以及定量結(jié)果),。
二、輔助氣漏氣時(shí),,色譜圖有以下變化
一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運(yùn)行時(shí), 氫氣源和空氣源控制失調(diào),、流量不穩(wěn)定,,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
三,、載氣漏氣的主要部件
①流量太大調(diào)不小時(shí):
(1)流量控制閥后氣路有泄漏,;
(2)流量控制閥損壞。
②流量太小調(diào)不大時(shí):
(1)如聽到明顯的漏氣聲,,則在有聲音處查漏,;
(2)無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),,則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞,。
③流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,,可能:
(1)氣路閥前面漏氣,;
(2)氣路閥內(nèi)部漏氣 。
四,、輔助氣漏氣的主要部件
如氫火焰檢測器(FID)點(diǎn)不著火,,簡單的原因,可能是氮?dú)?、氫氣和空氣的配比不?dāng)或氫氣漏氣,。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),,可參看氣路出現(xiàn)漏氣的地方,,絕大部分是氣路接頭處,檢查氣路接頭時(shí),,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
(1)接頭密合處有污物,;
(2)接頭墊片不合適;
(3)氣路連接頭沒有擰緊,。
(4)氣路閥件內(nèi)部松動(dòng),、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣,;一般氣路中間漏氣問題較少,, 偶爾也有管路折斷漏氣,。
五、按照漏氣程度大小,,檢測氣路漏氣的方法可分為
①嚴(yán)重漏氣
當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,說明氣路有大漏,。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開大,,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,用肥皂水查漏,。
②一般漏氣
堵住氣路出口,,觀察系統(tǒng)壓力表,打開氣源,,調(diào)節(jié)輸出壓力在 0.3-0.4MPa 之間,,等氣路穩(wěn)定后,堵住氣路出口,,再關(guān)閉氣源總閥,,半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,說明這部分漏氣,。
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