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氣相色譜儀ECD檢測器使用時注意事項

時間:2024/2/29閱讀:2632
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一、ECD檢測器對色譜儀條件的選擇

1.載氣

a.載氣選用高純氮氣,氣體的純度必須大于99.995%,,必須加裝脫氧管,。

b.載氣的流速填充柱為20~50mL;毛細柱為0.1~10mL,,使用毛細柱時要加上柱尾吹氣,,另外為改善ECD的線性,必須使用檢測器清掃氣體,。這些氣體都是使用同一氣源,。

2.色譜柱和柱溫

a.色譜柱使用的原則是既要保證各組分的分離,又要保持ECD的干凈,,不受柱固定相的污染,。為此盡量使用低配比的、耐高溫或交聯(lián)固定相,。盡量使用低柱溫,,一般要求使用ECD檢測器的色譜柱的使用溫度比接其它氣相檢測器的溫度低50~140℃。

3.檢測器溫度

  根據(jù)樣品設(shè)置ECD的溫度,,ECD的溫度設(shè)置的恰當(dāng)可提高檢測限,抑制干擾,。ECD檢測器溫度高于柱溫10℃以上,。另外ECD的響應(yīng)受溫度影響,因此ECD的溫度控制精度要達到±0.1~0.3 ℃,。

     

二,、ECD檢測器要求氣路的潔凈

1.整個氣路系統(tǒng)氣密性要好,無空氣漏入,,所有氣體管道建議采用不銹鋼管或紫銅管,。

2.進樣隔墊要耐高溫、勤更換,。更換前建議在柱箱內(nèi)用250℃烘烤8~12小時,。

3.汽化室內(nèi)如果使用玻璃棉和玻璃襯管的應(yīng)定期更換。

4.色譜柱流失小,,色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度高25℃的溫度下充分老化,。

5.樣品潔凈,臟樣品應(yīng)作凈化處理,,溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴,、芳烴或一氯烴。             

6.保持吹掃氣,,暫時停機時,,保持有少量吹掃氣通過ECD檢測器。

 


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