液化氣色譜柱的污染問題處理
1、流動相“臟”了
流動相在液化氣色譜柱中的使用量比樣品要廣泛,,不停的沖刷色譜柱,,如果流動相變質或者有其他的污染物,那對色譜柱的污染會比樣品廣泛,,色譜柱對流動相反而是一種凈化,,而且在運行梯度時,還會出現鬼峰,。
解決方法:
1.流動相配置后盡快使用,,不超過12小時;
2.有機相和鹽相混合的流動相,,更容易導致鹽的析出,,盡量使用在線混合,且在運行梯度時變化速率不宜太快,,避免鹽析出,;
3.用專業(yè)的經過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相,切忌不能使用塑料瓶,,做好密封,,在更換流動相的時候同時更換試劑瓶;
4.水在接觸空氣或者離開制水設備以后會出現變質,,現用現制,,打開后盡快使用。
2,、樣品組分吸附在色譜柱的前端
1.可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的,;
2.樣品中有強保留物質;
3.樣品或者流動相中與填料表面發(fā)生微弱的不可預知的化學反應,;
4.樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近,,而且進樣體積較大。
通常這樣的情況伴隨柱壓升高,;或者柱壓正常,,一個色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
解決方法:
1.盡量從根源上解決問題,,選擇合適的樣品前處理技術,,去除掉強保留物質,獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品,;
2.使用保護柱,,保護柱的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的保護柱,,如果使用不同品牌填料,、不同裝填工藝的保護柱,在分離能力和保護方面可能得不到理想的效果,,也不要使用更廣粒徑的保護柱,,或者裝填較差的保護柱會因為它的峰展寬作用而導致分離能力下降,。