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白酒分析柱操作過程中需要注意的知識(shí)點(diǎn)

時(shí)間:2019/1/14閱讀:2741
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    白酒分析柱分為白酒填充柱和白酒毛細(xì)管柱,。白酒填充柱采用不銹鋼材質(zhì),直接進(jìn)樣可一次測得14種主要的醇,、醛,、酯含量,這一方法采用恒溫操作,方法簡單易懂已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法,。白酒毛細(xì)管柱主要是聚硅氧烷類的固定相,,采用石英玻璃材質(zhì),具有較高的分離能力,、較快的分離速度和較好的惰性,;與小口徑毛細(xì)管相比,其柱容量較大,,對(duì)進(jìn)樣技術(shù)要求不苛求,,可避免了分流造成的歧視效應(yīng)。

    白酒分析柱操作過程中需要注意的知識(shí)點(diǎn):

1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng),。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況,;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩,。

2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,,特別是反相色譜中,,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>

3,、一般說來色譜柱不能反沖,,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會(huì)迅速降低柱效,。

4、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),,以避免固定相被破壞,。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),,預(yù)柱為硅膠,,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。

5,、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱,。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。

6,、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),,對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,,每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml,。

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