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1,、打開氮?dú)狻錃?、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),,調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時已調(diào)整好,不用再調(diào)整),。
2,、打開氣相色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,,打開色譜儀的電源開關(guān),。
3、設(shè)置各工作部溫度,。
TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃,、初始時間10min、升溫速率5℃/min,、終止溫度250℃,、終止時間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃,。
脂肪酸分析時的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時間5min,、升溫速率4℃/min,、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,,檢測器溫度是280℃,。
4、點(diǎn)火:待檢測器(按“顯示,、換檔,、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開凈化器上的氫氣,、空氣開關(guān)閥到“開”的位置,。觀察氣相色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火,。同時用明亮的金屬片靠近檢測器出口,,當(dāng)火點(diǎn)著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,,要松開點(diǎn)火開關(guān),,再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,,如果發(fā)現(xiàn)檢測器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉,。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前,。
5、打開電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,,通道二分析碘),,打開一個方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時間,。接著可以轉(zhuǎn)動氣相色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,,檢查信號是否為通路(轉(zhuǎn)動“粗調(diào)”旋鈕時,基線應(yīng)隨著變化),。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時點(diǎn)擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,,點(diǎn)擊“停止”按鈕,,數(shù)據(jù)即自動保存。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,,使氫火焰檢測器滅火,。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),,待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源,。zui后再關(guān)閉氮?dú)狻?/span>
一般情況下,,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,,中儀器比低檔儀器要求高。
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