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在化學分析中,,消解處理是為了排除有機物和懸浮物干擾,,將各種狀態(tài)的元素氧化成單一高狀態(tài)或轉變成易于分離的無機化合物,從而得到清澈透明無沉淀的濃縮溶液用于檢測分析,。消解處理主要應用于鈣,、鎂、鈉,、鋅,、銅、鐵,、磷等微量成分的分析,。消解方法主要有:微波消解,、干法消解(灼燒法),、濕法消解。
微波消解
微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸,、部分堿液以及鹽類)和試樣,,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,是近年興起的前處理技術,。該方法具有快速,、分解*、元素無揮發(fā)損失、酸耗量少等優(yōu)點,,但不可避免地帶來了高壓,、消化樣品量小的不足。
干法消解(灼燒法)
干法消解是通過高溫碳化,、灰化除去大量有機物,,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,,zui后主要用溶劑萃取,、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾,。
優(yōu)點:
①因加入試劑少,,故空白值低;
②因灰分體積小,,可處理較多的樣品,,可富集被測組分;
③有機物分解*,,操作簡單,。
缺點:
①所需時間長,溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失,;
②坩堝對被測組分有吸附作用,,使測定結果和回收率降低。
操作注意事項:
①灰化前樣品應進行預炭化,,其中炭化,、加硝酸溶解殘渣等操作必須在通風櫥內進行;
②不宜使用新的瓷坩堝進行灰化,,避免新瓷坩堝吸附待測成分,,造成實驗誤差;
③若樣品灰化不*(主要表現為:顆粒狀或黑色),,可將坩堝取出,,冷卻后,加入少量硝酸或水濕潤殘渣,,干燥后再移入高溫爐內繼續(xù)灰化,;
④從高溫爐中取出坩堝時,應先放置于爐口冷卻,,避免高溫灼傷,;切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面,,也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上,,以免徒然遇冷引起坩堝破裂,。
濕法消解
濕法消解是在樣品中加入強氧化劑,并加熱消煮,,使樣品中的有機物質*分解,、氧化,呈氣態(tài)逸出,,待測組分轉化為無機物狀態(tài)(離子態(tài))存在于消化液中,。
優(yōu)點:
①有機物分解速度快、處理時間短,;
②元素損失少,;
缺點:
①產生大量有害氣體;
②消耗人力,,需一直照管,,剛開始產生大量泡沫易外溢;
③試劑用量大,,空白值偏高,。
操作注意事項:
①加入硝酸、硫酸后,,應小火緩緩加熱,,待反應平穩(wěn)后方大火加熱,以免泡沫外溢,,結果偏低,;
②及時補加硝酸,避免炭化,;如發(fā)生炭化,,必須立即冷卻后添加硝酸;
③如消化中采用硫酸(比色分析時),,應加水脫殘存硝酸,,以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑,對測定產生嚴重的干擾,。
④如采用高氯酸消化,,應先用濃硝酸分解有機物,后加高氯酸,,消化過程中應有足夠的硝酸,,并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸。
⑤應該同時做空白試驗,,添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致,。
⑥使用高氯酸消解前,,要盡量先用硝酸或其他酸預消解(目的是:降低樣液中有機物含量),。加入高氯酸時,,須小心謹慎,應先將消化瓶取下,,離開熱源,,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,,如,,速度過猛會發(fā)生爆炸的危險。
根據三種消解方法的優(yōu)缺點及其相關注意事項,,結合具體樣品的性質,,可以從以下四個方面選擇合適的消解方法:
①分析結果要求的準確度和精密度;
②分析方法的繁簡和速度,;
③樣品的組成和特性,;
④實驗室條件
(來源:分析測試百科網)
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