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氣相色譜毛細(xì)管柱zui常用固定液有聚二甲基硅氧烷,、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷,、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六種,。
1、聚二甲基硅氧烷:
聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,,是通用型固定液,。一般按沸點(diǎn)順序洗脫,而對含有不同官能團(tuán)的化合物,,不*按沸點(diǎn)次序,。在聚二甲基硅氧烷中有-Si-O-鍵,具有很弱的極性力和受質(zhì)子力,,周圍的甲基不能*屏蔽掉,,所以聚二甲基硅氧烷可以分離非極性和極性混合物。
2,、聚乙二醇:
聚乙二醇是一種氫鍵型固定液,,對羥基和羧基化合物有較強(qiáng)的作用力,但不能用于和羥基發(fā)生作用的化合物,。這類固定液對烷基苯類化合物有很好的分離能力,,不能用于伯胺和苯胺,因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)如果有氧氣,,會和固定液發(fā)生作用形成乙醛和環(huán)氧乙烷,,乙醛和伯胺發(fā)生作用生成席夫堿。
聚乙二醇固定液要避免與外界滲透到載氣中的空氣中的氧接觸,,這樣會使聚乙二醇降解,。無機(jī)強(qiáng)酸會使聚乙二醇降解。無機(jī)強(qiáng)堿不會使聚乙二醇降解,,會屏蔽石英表面的酸性,,在分離堿性化合物時(shí)使峰形尖銳,。
3、含苯基的聚二甲基硅氧烷:
含苯基的聚二甲基硅氧烷,,如含5%苯基聚甲基硅氧烷和50%苯基聚甲基硅氧烷,,其中含5%苯基聚甲基硅氧烷使用居多。這是一類可極化非極性固定液,,隨苯基含量的增加可極化率增加,。在藥物和農(nóng)藥分析中使用廣泛。
4,、含氰基的聚甲基硅氧烷:
含氰基的聚甲基硅氧烷,,如含7%氰基和7%苯基聚甲基硅氧烷、含25%氰基和25%苯基聚甲基硅氧烷,。由于在聚硅氧烷鏈中引入氰基,,使之成為中等或強(qiáng)極性固定液。氰基含量從3%~100%,,隨著氰基含量增加,,極性(偶極作用)增加。在這一類固定液中含芳香基和烯基的化合物保留作用較強(qiáng),,氰基含量越高保留作用越強(qiáng),,所以這類固定液適合從復(fù)雜的烴類混合物中分離不飽和烴和芳烴,也適合分離不飽和脂肪酸,。
5,、含三氟丙基的聚甲基硅氧烷:
含三氟丙基的聚甲基硅氧烷固定液的給質(zhì)子能力很強(qiáng),對羰基化合物有很強(qiáng)的保留作用,,同碳數(shù)的酮的保留時(shí)間高于同碳數(shù)的醇,,而后者沸點(diǎn)要高。多用于禁用藥物的分析,。
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