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當(dāng)前位置:上海惠分科學(xué)分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>常用分析儀器對(duì)于樣品的要求
1.氣相色譜儀:
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā),、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過300℃,,不能直接進(jìn)樣的,,需經(jīng)前處理。
2.液相色譜儀:
樣品要過濾
3.元素分析儀:
樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,,并經(jīng)過提純,。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑,、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;
樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度,。
4.離子色譜儀:
樣品可以溶于水,,或稀酸、稀堿,,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子,。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水,、酸,、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理,。
5.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:
進(jìn)入氣相色譜的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化,。
6.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:
(1)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確,、可靠,要求樣品*溶解,,不得有機(jī)械雜質(zhì),。
(2)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,,如乙酸,、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成,。
7.飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:
(1)試樣的種類,、組分及樣品量
擅長測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),,也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖,、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,,如C60或C60的接枝物等,。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,,譜圖就越復(fù)雜,,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰,。
(2)樣品的溶解性
被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?/span>
8.紫外-可見吸收光譜儀:
樣品溶液的濃度必須適當(dāng),,且必須清澈透明,,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在。
9.原子熒光光譜儀:
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As),、硒(Se),、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,,樣品必須是水溶液或能溶于酸,。
(2)固體樣品
①無機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測(cè)砷(As),、硒(Se),、碲(Te)、汞(Hg),,介質(zhì)為鹽酸(5%,,v/v);
檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5%,,v/v);
檢測(cè)汞(Hg),,介質(zhì)也可為硝酸(5%,v/v),,檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,,v/v)。
由于銅,、銀,、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,,因此該幾類合金樣品中的砷,、硒、碲,、汞不宜采用本儀器測(cè)定,。
②有機(jī)或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同,。
10.差示掃描量熱儀:
固體樣品,,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生,。
11.X-射單晶末衍射儀:
樣品必須為單晶,。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致,。不附著小晶體,,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷,。晶體長,、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm,,即晶體對(duì)角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,,小晶體則要考慮其衍射能力)。
12.核磁共振波譜儀:
(1)樣品純度一般應(yīng)>95%,,無鐵屑,、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì),。
(2)要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,,應(yīng)先選好所用溶劑。
13.紅外光譜儀:
(1)樣品必須預(yù)先純化,,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,,請(qǐng)備干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā),、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,。
14.有機(jī)質(zhì)譜儀:
適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品,,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
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