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當ECD檢測器出現(xiàn)被污染、信號增高等情況,,應該對ECD檢測器進行清洗,。常見的清洗方法有以下幾種,可在工作中根據(jù)實驗室條件對污染的ECD進行清洗,。
①高溫烘烤清洗法
高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法,,通常輕度污染常用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染下,,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死,調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min,,升檢測器溫度至350℃左右(Ni63源),,柱溫250℃,保持4-8h,。zui后,,冷至通常操作溫度。
②氫還原清洗法
注意,,使用本方法注意氫氣的安全,,防治爆炸!調(diào)整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣,,調(diào)流速至30-40mL/min,。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300-350℃,,保持18-24h,,使污染物在高溫下與氫作用而除去。經(jīng)烘烤畢,,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài),,穩(wěn)定數(shù)小時即可。
③熱蒸氣清洗法
使用一根未涂固定液的短毛細管柱,,通N2氣,,保持正常流速。設(shè)置檢測器溫度為300~350℃,,進樣口溫度為250℃,,色譜柱溫度為150℃。從進樣口注入甲醇或超純水注入10~15μL,,共注射50~100次,。這樣,利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池,。該法對大多數(shù)ECD污染均可清除,。
④超聲清洗法
將污染嚴重的ECD檢測器從氣相色譜儀中拆除,將檢測器的接柱口朝上,,用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶劑,,從柱子接口處注入,使檢測器整個腔體充滿溶劑,,分別用膠塞塞住管口放入超聲波分離器中洗滌20min,。將檢測器中的洗滌液棄去,再注入甲醇溶劑放入超聲波分離器中洗滌10min,,再將檢測器中的洗滌液棄去,。多次重復此過程,。
⑤機械打磨法
當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、腔體,、信號傳遞桿進行打磨,。通常使用砂紙或者Al2O3粉進行打磨,可磨至收集極等表面光亮,,然后用甲醇,、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要細,,通常使用氣相色譜或質(zhì)譜砂紙或Al2O3粉,。
注意:介于Ni63的輻射污染特性,維修與清洗ECD檢測器的操作人員必須具有相關(guān)的專業(yè)知識和資質(zhì),,應具有氣相色譜儀操作上崗證書,。ECD檢測器的拆卸與清洗必須在嚴格的防護措施下進行,如穿鉛衣,、戴鉛手套及鉛眼鏡,,以防護人體組織被電離輻射所損傷。長期接觸使用ECD檢測器的工作人員應定期做放射性檢測,。清洗后的廢液用大量水稀釋后才能棄去,。
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