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三聚氰胺,,俗稱密胺、蛋白精,,是一種重要的化工原料,,沒有任何營養(yǎng)價值,是國家禁止在食品或飼料中使用的添加物,,但因其含氮量高達66%,,被一些造假者利用,添加在飼料或食品中,,造成蛋白質含量高的假象,,以獲得更*,如果蛋雞長期食用含有三聚氰胺的飼料,,會導致雞蛋中殘留三聚氰胺,。研究表明,三聚氰胺會造成生殖,、泌尿系統(tǒng)的損害,,膀胱以及腎部的結石,并可進一步誘發(fā)膀胱癌,。
液相色譜儀檢測三聚氰胺儀器設備
液相色譜儀,,紫外檢測器,,C18色譜柱,SPE固相萃取裝置,,渦旋振蕩儀,,氮氣吹干儀,真空泵,,高速離心機,,電子天平。
液相色譜條件
色 譜 柱:C18(250 * 4.6 mm,,5 μm)
檢 測 器:UV2996型紫外/可見光檢測器
檢測波長:UV 240 nm
流 動 相:緩沖溶液*/乙腈 = 92/8(v/v)
流 速:1.0 mL/min
柱 溫:30 ℃
進 樣 量:20 μL
*緩沖溶液:分別稱取2.02 g庚烷磺酸鈉,、2.10 g檸檬酸鈉,用水定容至1 L,。
液相色譜儀檢測三聚氰胺樣品提取
取1 g攪勻的雞蛋樣品,5 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L),,渦旋振蕩2 min,,3000 r/min 離心3 min,取上清液待凈化,。
SPE柱凈化
(1)活化:分別用3 mL甲醇,、3 mL水活化固相萃取柱。
(2)上樣:將提取液加入小柱中,,以≦1 mL/min的流速過柱,,棄去濾液。
(3)淋洗:依次用3 mL水,、3 mL甲醇淋洗,,淋洗液棄去。
(4)洗脫:用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫,,收集洗脫液,。
(5)重新溶解:50℃下氮吹吹干后,用20% 甲醇水溶液溶解并定容至1 mL,,0.45μm濾膜過濾,,供HPLC檢測。
液相色譜儀檢測三聚氰胺分析譜圖
結論
采用上述方法進行固相萃取和液相色譜檢測雞蛋中的三聚氰胺,,可快速可靠地檢測雞蛋中的三聚氰胺,。
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