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氣相色譜載氣流速的測(cè)定

時(shí)間:2016/10/10閱讀:3375
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   載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一,。當(dāng)載氣流速低時(shí),樣品的擴(kuò)散比較嚴(yán)重,,柱效較低,;當(dāng)流速太高時(shí),樣品的傳質(zhì)阻力項(xiàng)較大,,柱效也較低,,當(dāng)流速處于H-u曲線zui低點(diǎn)位置時(shí),理論塔板高度zui小,,柱效zui高,,此時(shí)的流速稱為*線性流速;通常為加快分離速度,,選用的流速比*流速稍高,,常用的流速范圍每分鐘在10~100mL之間。

   氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對(duì)的分離,,主要取決于色譜峰間的相對(duì)距離及色譜峰的擴(kuò)寬程度,,前者與固定相的選擇有關(guān),后者是柱子的設(shè)計(jì)情況及其操作條件的結(jié)果,與柱效有關(guān),。柱效能指標(biāo)用理論塔板數(shù)n表示,,而將每一塔板數(shù)對(duì)應(yīng)的柱長(zhǎng)用H表示,稱為理論塔板高度,。

在色譜系統(tǒng)中,下列因素將影響理論塔板數(shù):

(1)進(jìn)樣系統(tǒng),,包括氣化室的體積,、溫度、以及進(jìn)樣時(shí)的速度和進(jìn)樣量,;

(2)檢測(cè)器的池體積,;

(3)柱子的性能。

柱子的性能對(duì)柱效的影響,,可以用板高方程表示: 色譜柱性能對(duì)柱效的影響

式中u是流動(dòng)相的平均線速度,;A,B,,C為常數(shù),,分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù),、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù),。

   從該式可以看出,渦流擴(kuò)散項(xiàng)A與載氣流速無關(guān),,它取決于柱子的裝填等因素,。然而縱向擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速u有關(guān),若采用合適的載氣流速可以提高柱效,,減小譜帶的擴(kuò)寬,。測(cè)定不同流速時(shí)對(duì)應(yīng)的理論塔板高度,以H對(duì)u做圖,,可得到如圖13-1所示曲線,。從圖中可以看出,塔板高度zui?。℉(zui?。r(shí),所對(duì)應(yīng)的流速為*流速(u(*)),。當(dāng)已知A,,B,C三常數(shù)時(shí),,u(*)和H(zui?。┛赏ㄟ^微分板高方程求得,即:

氣相色譜載氣流速的測(cè)定

 

 

 

   

 

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