液相溶劑瓶小改進(jìn)：

     液相溶劑瓶原裝蓋上有兩個(gè)小孔，一直擔(dān)心空氣當(dāng)中的懸浮顆粒會落入瓶中,，污染流動(dòng)相,，為了避免污染，又防止出現(xiàn)內(nèi)外壓差,，對溶劑瓶做了如下小改進(jìn),。

一、大一點(diǎn)的孔用一次性針筒過濾頭堵上,，另一小孔則先將一次性針筒過濾頭套入一個(gè)塑料槍頭再插入,。

二、裝水相的和有機(jī)相的溶劑瓶,，分別選用無機(jī)相的和有機(jī)相的一次性針筒過濾頭,。

三、我曾經(jīng)用空針筒套上過濾頭推拉空氣,，測試無明顯阻力,，用在溶劑瓶上應(yīng)該不會產(chǎn)生內(nèi)外壓差。

四,、每三個(gè)月就更換一次,，保證過濾空氣效果，改進(jìn)兩年多來對液相運(yùn)行無影響,。

 毛細(xì)管電泳法操作經(jīng)驗(yàn)

  1 斷流的可能原因

 a,、有氣泡。解決辦法：所有進(jìn)入毛細(xì)管的液體都要超聲排氣,，特別是容易起氣泡的溶液,，如SDS。

  b,、有沉淀物,。解決辦法：所有進(jìn)入毛細(xì)管的液體都要過濾，濾膜孔徑要比毛細(xì)管內(nèi)徑小,。

 c,、毛細(xì)管有裂口，zui容易裂的地方是窗口處和毛細(xì)管出口端,，有時(shí)候看不出來,，因?yàn)榧訅鹤⑺臅r(shí)候仍能看到液滴出來，需要用手碰一碰才能發(fā)現(xiàn),。

2 基線漂移

 a,、毛細(xì)管沒活化好：需要用0.1 M氫氧化鈉多沖一沖

  b,、毛細(xì)管沒平衡好：沖完氫氧化鈉和水后需要用buffer再?zèng)_一段時(shí)間，這個(gè)時(shí)間得根據(jù)buffer的組成而定,。必要時(shí)候需要跑空白一段時(shí)間,。

  c、燈接近壽命：查看燈的使用時(shí)間,，如果已經(jīng)兩千多個(gè)小時(shí)接近三千小時(shí)的話,，可以考慮換燈了。

 d,、毛細(xì)管壽命已到,。毛細(xì)管是有使用壽命的，要看怎么保養(yǎng),，當(dāng)然,，還跟使用的buffer有關(guān)。有些buffer特別傷管子的,。

3 常見緩沖溶液的使用

  緩沖溶液一般是先配好stock solution,，使用的時(shí)候再進(jìn)行稀釋。但是stock solution也不能長時(shí)間存放,，0.1 M 的磷酸,、硼砂等溶液常溫下一個(gè)星期就會有變化，再長時(shí)間可以看到有沉淀析出,。但是也不能因此放到冰箱去,，因?yàn)榉诺奖湟矔谐恋砦龀觯卮娣?，然后每星期重配一次,。另外，配置硼砂的時(shí)候要稍微加熱幫助溶解,，不然溶解不了,。但加熱也不要太猛烈，不然溶解效果也是不好,。

4 sds使用注意事項(xiàng)

sds在配置過程中容易產(chǎn)生氣泡,，所以如果用容量瓶來配置是不實(shí)際的。這時(shí)候就不能對sds的濃度做要求,。所以,，一般用量筒或者離心管配置就好了,，加水的時(shí)候用玻棒引流,，小心的攪拌，邊配置邊超聲促進(jìn)溶解,。

5 毛細(xì)管的使用和維護(hù)

避免用強(qiáng)堿溶液長時(shí)間沖洗,，比如1 M氫氧化鈉,，內(nèi)壁會被腐蝕的。長時(shí)間不用的時(shí)候應(yīng)該吹干,，兩端密封保存,。也有人建議用水封存。

6 UV燈的使用注意事項(xiàng)

不要暴力關(guān)電,，要在操作界面按關(guān)燈鍵,。一般不超過兩小時(shí)暫停檢測不需要關(guān)燈，因?yàn)殚_關(guān)燈都是會對燈造成損害的,。

色譜柱的清洗和修補(bǔ)技巧

  1：用色譜甲醇做流動(dòng)相,，以1.00ml/min的流速，反向（只適用于色譜柱兩端封口一致的色譜柱）沖洗一小時(shí),，不接檢測器,。

2：用異丙醇，以0.3ml/min的流速,，反向沖洗三小時(shí)

3：再用甲醇,，以1.00ml/min的流速，反向沖洗30分鐘,。

4：連接檢測器,，正向連接色譜柱，用流動(dòng)性過渡,，

5：基線平穩(wěn)后,，進(jìn)樣。進(jìn)樣色譜圖,。

  采取措施：

1：挖去柱頭污染的填料,，大約1.5mm，挖去的污染填料,。

2：用同種填料,，濕法填平挖去的柱頭填料，篩板用異丙醇超聲15分鐘,，再用水超聲5分鐘,，用濾紙擦干，上好柱頭螺絲,。

3：流動(dòng)相沖洗30分鐘,，不連接檢測器。

4：連接檢測器,，過渡平衡,，進(jìn)樣。

結(jié)論：根據(jù)色譜柱出現(xiàn)柱效降低，分離效果不好,，嚴(yán)重拖尾,，影響正常檢測的情況，進(jìn)行了反向沖洗,，以及修補(bǔ),，效果還是可以的，再者：對于使用效果不好的色譜柱,，要根據(jù)情況作相應(yīng)的處理,，如果通過清洗能解決問題的一般不要修補(bǔ)，清洗不能達(dá)到使用效果的再進(jìn)行修補(bǔ),。

進(jìn)樣針堵塞疏通技巧

    實(shí)驗(yàn)室的氣相色譜分析時(shí),，進(jìn)樣針堵塞是zui常見的問題了，前幾天做實(shí)驗(yàn),，載氣流速都正常,，柱子也剛老化過，出峰變低,，懷疑是進(jìn)樣針有點(diǎn)兒堵了,，燒了個(gè)熱水，用開水把進(jìn)樣針的針頭給燙一下,，然后再用針吸幾下熱水,，完了之后再進(jìn)樣試試， 發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣還算正常了,！用開水煮的話可能效果會更好,！