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氣相色譜儀襯管的重要性

時(shí)間:2016/8/11閱讀:3372
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  氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測(cè)器等等關(guān)鍵部件上,,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān),。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護(hù)卻常常被大家忽略,,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問(wèn)題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設(shè)置有關(guān),,而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問(wèn)題的核心,。本文說(shuō)說(shuō)襯管的大學(xué)問(wèn)。

氣相色譜稱管的日常保養(yǎng)與維護(hù)

常見與襯管有關(guān)的問(wèn)題有:

①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng),,或裝填物,、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差,。

②襯管的內(nèi)壁被污染,,或有進(jìn)樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時(shí)間,、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;

③ 氣相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行后,,進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品,。

  當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時(shí),a.如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面,,易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)針尖不好插入,;

b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會(huì)導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì),,甚至堵塞,;

c.當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時(shí),之前凝固樣品可能會(huì)出鬼峰,,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性,。

因此,襯管和進(jìn)樣口要定期保養(yǎng),。

 

氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法:

  雖然分流/不分流進(jìn)樣口,,填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,對(duì)襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣,。

  為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的影響,應(yīng)經(jīng)常對(duì)襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部,、進(jìn)樣口過(guò)渡接頭等進(jìn)行檢查,、清洗,必要時(shí)要更換襯管,。

  對(duì)于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),,一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹:

襯管的保養(yǎng):

①襯管的日常保養(yǎng)

  清洗襯管,,是常用的保養(yǎng)方法,,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣,。

  首先,從儀器中小心取出襯管,,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,,移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。

  先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,,這上面易附著溶劑,,會(huì)導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里,,然后,,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。

  如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時(shí),,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。zui后,,烘干(或吹干)襯管,,裝入新的填充物,裝好襯管,。

 

②襯管的定期保養(yǎng)

  襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,,直接引起實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過(guò)高時(shí),,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會(huì)重現(xiàn)性差,,結(jié)果也會(huì)有很大的偏差。

  一般分析極性樣品時(shí),,要及時(shí)更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉,。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:

  首先,,將襯管,、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜,。然后,,取出浸泡后的的襯管、石英棉,,立即用甲醇清洗2-3次,,然后在甲醇中再浸一小時(shí)左右。浸泡后取出,,晾干后,,裝好襯管,。

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