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分光色度儀的測(cè)試步驟演示案例

閱讀:2249發(fā)布時(shí)間:2015-12-8

  一、原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,,其色度與氨氮含量成正比,,通常可在波長(zhǎng)410 — 425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,,計(jì)算其含量,。本法zui低檢出濃度為 0.025mg/L (光度法),測(cè)定上限為 2mg/L ,。
二,、儀器
1 . 500mL 全玻璃蒸餾器 。
2 . 50mL 具塞比色管,。
3 .分光光度計(jì),。
4 . pH 計(jì)。
三,、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水,。
1 .無(wú)氨水:可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到,。
2. 1mol/L 氫氧化鈉溶液,。
3. 吸收液:①硼酸溶液:稱取 20g 硼酸溶于水中,稀釋至 1L ,。
② 0.01mol/L 硫酸溶液,。
4 .納氏試劑:稱取 16g 氫氧化鈉,溶于 50mL 水中,,充分冷卻至室溫,。
另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞 (HgI2) 溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,。用水稀釋至 100mL ,貯于聚乙烯瓶中,,密塞保存,。
5 .酒石酸鉀鈉溶液:稱取 50g 酒石酸鉀鈉 (KNaC4H4O6 · 4H2O) 溶于 100mL 水中,加熱煮沸以除去氨,,放冷,,定容至 100mL 。
6 .銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取 3.819g 經(jīng) 100 ℃干燥過(guò)的氯化銨 (NH4Cl) 溶于水中,,移入 1000mL 容量瓶中,,稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。
7 .銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取 5.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500mL 容量瓶中,,用水稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。
四,、測(cè)定步驟
1 .水樣預(yù)處理:無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定,;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟,。
2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取 0 、 0.50 ,、 1.00 ,、 3.00 、 5.00 ,、 7.00 和 10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50mL 比色管中,,加水至標(biāo)線,加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液,,混勻,。加 1.5mL 納氏試劑,混勻,。放置10min 后,,在波長(zhǎng) 420nm 處,用光程 10mm 比色皿,,以水為參比,,測(cè)定吸光度。
由測(cè)得的吸光度,,減去零濃度空白管的吸光度后,,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量( mg )對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
3 .水樣的測(cè)定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過(guò) 0.1mg ),,加入 50mL 比色管中,稀釋至標(biāo)線,,加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣,,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,,加 1.5mL的納氏試劑,,混勻,放置 10min ,。
4 .空白試驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,,作全程序空白測(cè)定,。
五、計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量( mg ),。
氨氮 (N,mg/L)=m × 1000/V
式中: ——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量( mg );
V ——水樣體積( mL ),。
注意事項(xiàng)
1 ,、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響,。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去,。
2 、濾紙中常含痕量銨鹽,,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌,。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。

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