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一,、概  述
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù),，采用計(jì)算機(jī)控制微庫侖滴定的的測(cè)定鹽含量的新一代產(chǎn)品,，具有性能穩(wěn)定、操作方便、分析數(shù)據(jù)重復(fù)性好,、便于安裝等特點(diǎn),。可用于重油,、渣油,，煉油廠及油田和各種工業(yè)用水及排放水中的鹽含量的測(cè)定，同時(shí)還適用于上述各種樣品中無機(jī)氯離子的測(cè)定,，測(cè)量結(jié)果符合SY/T-0536-94及通用方法的要求,，是當(dāng)前電脫鹽工藝控制鹽含量的理想儀器。
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀以WindowsXP（Windows2000/Me）操作系統(tǒng)為工作平臺(tái),，其友好的用戶界面使分析人員操作更為方便,、快捷,只需輕擊鼠標(biāo)就可完成所有的操作過程。在系統(tǒng)分析過程中,，儀器的操作條件﹑分析參數(shù)和分析結(jié)果均在顯示器上直接顯示,，并根據(jù)需要可將參數(shù)、結(jié)果進(jìn)行存盤,，并以報(bào)表的形式打印,，以便日后的調(diào)用、存檔,。
儀器主要由計(jì)算機(jī),、打印機(jī)、主機(jī)（微庫侖計(jì)）,、滴定池,、攪拌器等部件組成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示,。
                   計(jì)算機(jī)
圖1.1 結(jié)構(gòu)示意圖

二,、工 作 原 理
ZWC-2001型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計(jì)的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。其數(shù)據(jù)的采集,、處理由單片機(jī)控制,，并以串行通信的方式與計(jì)算機(jī)相連，從而實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制,。
滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位,，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端,。當(dāng)兩電壓值相等時(shí),，放大器輸入為零，輸出也為零,，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過,，儀器顯示器上是一條平滑的基線,。當(dāng)樣品由注射器注入滴定池，消耗電解液中的滴定劑Ag+,。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化,，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)（陰,、陽極）上,，在陽極上電生出滴定離子Ag+，以補(bǔ)充消耗的滴定劑Ag+,。上述過程隨著滴定離子Ag+的消耗連續(xù)進(jìn)行,，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子,，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值,，儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子Ag+的過程中,，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量,，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量,。
原油在極性溶劑存在下被加熱,，用水抽提其中的鹽，經(jīng)離心分離后,，用注射器將抽提液注入含一定濃度滴定劑的滴定池內(nèi),，則樣品中的Cl-和電解液中的Ag+發(fā)生如下反應(yīng)：
   Ag++ Cl-  → AgCl
結(jié)果使Ag+濃度發(fā)生變化，測(cè)量-參考電極對(duì)感受到這一變化,，并將這一變化引起的電位差送入微庫侖放大器,，放大器則輸出一個(gè)相應(yīng)的電壓加到工作電極對(duì)上，電解陽極電生滴定劑Ag+以補(bǔ)充消耗的Ag+,，直至滴定劑的濃度恢復(fù)到原來的濃度,，測(cè)量補(bǔ)充消耗的Ag+所需電量，根據(jù)法拉弟定律即可求得樣品鹽含量,。
                        M*Q
                   W = ——
                        n*F
   W----析出的物質(zhì)質(zhì)量
   M----分子量或原子量
   Q----電量
n----電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
F----法拉弟常數(shù)96500

三、主要技術(shù)指標(biāo)
1．    測(cè)量范圍：
鹽  含  量：0.2—10000mgNaCl/L
無機(jī)氯離子：0.1ppm—百分含量
2．    測(cè)量精度：
≤  2mg/L 偏差：±0.2mg/L
>  2mg/L 相對(duì)偏差：±10%
3．取樣量：   1g±0.2g

四,、儀器的安裝
1．儀器安裝的供電要求
交流電壓：220V±20V    
頻    率：50Hz±0.5Hz
功    率：50W
儀器安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上,。
儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對(duì)地電阻應(yīng)小于5Ω,。
2．儀器安裝的環(huán)境要求
環(huán)境溫度：0 ～ 40℃
相對(duì)濕度：≤85%
儀器安裝應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射,。
儀器安裝應(yīng)避免強(qiáng)腐蝕性氣體和強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾的地方。
3. 儀器安裝的電氣連接
按圖1.1 所示,，將打印機(jī),、計(jì)算機(jī)等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺(tái)上,。
按圖4.1所示，將電源線,、電極線,、計(jì)算機(jī)串行口連接線對(duì)應(yīng)接好。

圖5.2 攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖
樣品被注入滴定池后,，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸,，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。攪拌器結(jié)構(gòu)示意圖如圖5.2所示,。它通過+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng),，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的,。攪拌時(shí),，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜,。同時(shí),，應(yīng)把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁,。
滴定池
由池蓋,、池體、電極等組成,。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟,，它起著將標(biāo)樣或被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用。
測(cè)定鹽含量時(shí),，由于增益較高,，需注意防止靜電干擾。此外,，鹽電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏,，還應(yīng)采取避光措施。

六,、儀器操作方法
依次打開主機(jī),、計(jì)算機(jī)、攪拌器,、打印機(jī)的電源,。
把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)的平臺(tái)上，調(diào)節(jié)攪拌器的速度,，并調(diào)整電解池位置,，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。
將庫侖放大器的電極插口的連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考,、測(cè)量,、陽極,、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好,。
⒈ 開機(jī)操作：
首先,，必須先打開主機(jī)電源，接著雙擊主程序圖標(biāo),，進(jìn)入微機(jī)鹽含量測(cè)定儀主界面,，如圖6.1所示。選擇好系統(tǒng)分析狀態(tài)參數(shù),，再點(diǎn)擊主界面右側(cè)下端圖標(biāo)“平衡”,，儀器自動(dòng)測(cè)量電解池偏壓，如圖6.2,。待偏壓穩(wěn)定后,，單擊“確定” 按鈕，系統(tǒng)則由平衡狀態(tài)進(jìn)入工作狀態(tài),，走基線,。
注意：1.若無法進(jìn)行偏壓測(cè)量，請(qǐng)關(guān)閉主機(jī)電源,，退出主程序,，重新打開主機(jī)電源，再雙擊主程序圖標(biāo),，點(diǎn)擊主界面右側(cè)下端圖標(biāo)“平衡”,，儀器自動(dòng)測(cè)量電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后,，單擊“確定” 按鈕,，系統(tǒng)則由平衡狀態(tài)進(jìn)入工作狀態(tài)，走基線,。
2.用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍,。一般新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓應(yīng)在260mV以上,。

2.修改偏壓：
此時(shí),，若要修改電解池偏壓，單擊菜單欄中的“工作參數(shù)”選擇“偏壓”項(xiàng),，彈出如圖6.3對(duì)話框,，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值,，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改,。此時(shí),，基線的位置會(huì)有所改變,，待儀器平衡一段時(shí)間以后，基線重新回到原來的位置上,。
 

圖6.3 “偏壓”對(duì)話框
3．選擇采樣電阻：
在主窗體中單擊采樣電阻或者“工作參數(shù)”中“積分電阻”圖標(biāo),，彈出“采樣電阻選擇”對(duì)話框如圖6.4 所示，選擇相應(yīng)的積分電阻（200-2K）后按“確定”按鈕,，完成采樣電阻的設(shè)定,。
 
圖6.4 “采樣電阻選擇”對(duì)話框
4．轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：
完成以上操作步驟，可以用標(biāo)樣進(jìn)行轉(zhuǎn)化系統(tǒng)的分析：待基線平穩(wěn)后,，單擊“啟動(dòng)”按鈕后,，即可進(jìn)樣。出峰結(jié)束后,，自動(dòng)顯示 “NaCl”含量,只要每次進(jìn)樣前單擊“啟動(dòng)”按鈕,就可以進(jìn)行標(biāo)樣的連續(xù)分析,如圖6.5 所示,。轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí)，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差應(yīng)在10％以內(nèi),。

 
圖6.5
5．?dāng)?shù)據(jù)的保存和打印:
樣品分析結(jié)束后,，點(diǎn)擊“結(jié)束”鍵，按“確定”保存,，須保存時(shí),，輸入文件名，點(diǎn)“保存”鍵,。如要打印數(shù)據(jù),，請(qǐng)從“查看”選項(xiàng)中選擇所需的打印的樣品文件打印即可,如圖6.6。
6．關(guān)機(jī)順序：
zui后,，依次關(guān)閉儀器主機(jī),、微機(jī)、顯示器,、打印機(jī),、攪拌器的電源，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液,。整理好儀器,。

七、樣品分析,、化學(xué)試劑及溶液的配制
所用試劑無特殊說明均為分析純以上,，所用水均為去離子水或二次蒸餾水
所需化學(xué)試劑：氯化鈉、冰乙酸,、二甲苯,、雙氧水、無水乙醇,。
1．電解液的配制：70%的冰醋酸
將700mL的冰乙酸與300mL的二次蒸餾水于1000mL磨口試劑瓶中混合均勻后,，貯于密閉玻璃瓶中備用,。
2．醇—水混合液的配制：將95%乙醇和去離子水按1∶3體積比混合均勻備用。
3．鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:
①氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L): 稱取預(yù)先在120℃～130℃干燥,、冷卻至室溫后的氯化鈉1.000g于100mL燒杯中,用25mL水溶解并定量轉(zhuǎn)移至1000mL的容量瓶中,再用水稀釋至刻度, 搖勻備用,。
②氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。
③氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(50mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用,。
④氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用,。
⑤氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/L): 用移液管稱取上述1000mg/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度, 搖勻備用。

樣品處理
將原油加熱至50℃—70℃使其融化,，然后再用力搖動(dòng)取樣瓶,，使油樣充分混合均勻。若取樣瓶太大不宜加熱或搖動(dòng)時(shí),，可將油樣轉(zhuǎn)移至400mL燒杯中加熱融化,，用玻璃棒劇烈攪拌使樣品均勻，并快速稱取約1.00克油樣于離心管中,，加入1.5mL二甲苯,，2.0mL醇—水混合液。
將離心管放入70℃—80℃的水浴中,，加熱1分鐘,，取出后用混合器快速混合1分鐘，再加熱1分鐘,，再混合1分鐘,，然后放入離心機(jī)內(nèi)于2000—3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1—2分鐘，使油水分離為明顯的兩相,，即可進(jìn)行分析測(cè)試,。
注：若油水分離不清或水相渾濁，可重復(fù)上述加熱-混合-離心步驟,，使其清亮分離,。若油水雖分離開，但水相不清,，這不影響分析結(jié)果,，可照常分析。
若樣品中硫化物含量過高,，需加1滴30%雙氧水,。
將上述參數(shù)（D、M,、V,、V1）輸入主窗體中的參數(shù)窗中。
    D——油樣密度，g/ml,；
    M——油樣取樣量,，g；
    V——進(jìn)樣體積,，µl；
    V1——抽提用抽提液總量,，ml,；
 

樣品分析
將一根長(zhǎng)注射器穿過油層插入離心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空氣1~2次,，將針頭內(nèi)進(jìn)入的油排出,，然后再抽取少量的抽提液，沖洗注射器及進(jìn)樣用注射針頭2~3次,，參考表1數(shù)據(jù)抽取適量抽提液在按下“積分開始”的情況下,，通過滴定池的進(jìn)樣口注入滴定池內(nèi)，自動(dòng)開始進(jìn)行滴定,，計(jì)算機(jī)屏幕上并出現(xiàn)峰形,，自動(dòng)計(jì)算出測(cè)量結(jié)果。

表1參考取樣量
估計(jì)鹽含量,mg/L        取樣量,  μl
≤10
10～100
100～1000
≥1000    500 ～ 100
100～10
10～5
≤5
注： 對(duì)于水樣,，可用注射器直接取樣注入滴定池內(nèi),；
若水樣中硫化物含量過高，取2ml水樣于離心管中,，在70℃水浴中加熱1min,，然后加入1滴30℅雙氧水，劇烈混合后待水樣降至室溫后進(jìn)行分析,。

八,、常見故障及排除方法
本產(chǎn)品采用微機(jī)實(shí)時(shí)控制，專業(yè)性強(qiáng),，因此,，在發(fā)生故障的情況下，非專業(yè)人員請(qǐng)勿隨意修理,。以下列出常見故障及排除方法供用戶參考見表2,，以下檢修均需切斷電源。

現(xiàn)       象    原  因  分  析    排 除 方 法
攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)    1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞    檢查電源及更換保險(xiǎn)絲
    2．磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)    鎖緊螺釘
  
基線不穩(wěn)
    1．儀器機(jī)殼接地不良    重新接好
    2．滴定池參考臂有氣泡    排除氣泡
    3．滴定池污染    清洗滴定池
電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓    1．水質(zhì)不好,，非去離子水    用去離子水
    2．電解液被污染    重配新鮮電解液
    3．化學(xué)試劑達(dá)不到要求    用符合要求的試劑

拖尾峰
    1．偏壓太低    升偏壓或重沖滴定池
    2．滴定池被污染    清洗滴定池
    3．進(jìn)樣速度太慢    提高速度
超調(diào)峰
（大于正常峰的1/3）    1．偏壓太高    降低
    2．進(jìn)樣速度太快    減慢

回收率偏低    1．偏壓不合適    重新調(diào)整
    2．電極污染    清洗
    3．電解液失效    重配
    4．標(biāo)樣濃度不對(duì)    重?fù)Q標(biāo)樣
回收率偏高
    1．偏壓不合適    重新調(diào)整
    2．注射器及針頭污染    重新清洗
    3．標(biāo)樣被污染    重?fù)Q標(biāo)樣
重復(fù)性不好    1．樣品本身不均勻    均勻取樣
    2．電解液失效    重配電解液
    3．進(jìn)樣速度快慢不均    保持進(jìn)樣速度一致
    4．滴定池被污染    清洗滴定池