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堿性氮的問題
堿性氮的工作原理我就不詳細(xì)敘述了，和硫醇硫,，酸堿值一樣,，電位滴定中和反應(yīng)。根據(jù)消耗的滴定劑的體積來計(jì)算出樣品的含量。但是了,，堿性氮做的時(shí)候要做空白,。也就是滴定溶液里所含的堿氮消耗的滴定劑的體積，正常我們所用的二甲苯和冰乙酸溶液的空白體積會(huì)在0.1ML左右,，主要看試劑是哪個(gè)廠家的,，我所說的也就是個(gè)大概的。
堿氮比硫醇和酸堿值好的是,，我們可以在做樣品時(shí)候和國(guó)標(biāo)方法一樣,，滴定溶液里加入4----5滴甲基紫或者結(jié)晶紫溶液，根據(jù)顏色變化的那一瞬,，記下滴定所消耗的體積,，這樣了可以來參考我們儀器所做出來的結(jié)果是否準(zhǔn)確，下面簡(jiǎn)單說下該項(xiàng)目注意的事項(xiàng)和遇到的問題：
一：樣品含量過高如焦化蠟油,，進(jìn)樣體積要少,，要不然滴定時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)，且突躍不明顯,，峰形難看,。
二：樣品在取之前，放在烘箱里,，取樣時(shí)搖均勻,，用玻璃棒取出滴到天平稱重
三：堿氮抗干擾能力夏天還好冬天很差，和電極有關(guān)系,，建議冬天用復(fù)合電極,，夏天用801甘汞電極就可以了，復(fù)合電極穩(wěn)定,，但是反應(yīng)遲緩,，峰形不明顯，甘汞反應(yīng)快,，但是基線噪音大
四：甘汞電極長(zhǎng)時(shí)間不做樣要收起來,，防止飽和氯化鉀溶液滲透到所放的純凈水里面，
五：做樣前,，各個(gè)電極用放有無(wú)水乙醇的洗瓶清洗下
六：儀器接地要好,。
目前堿氮簡(jiǎn)單的注意事項(xiàng)和問題就這么多歡迎補(bǔ)充，一起學(xué)習(xí)