微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛

通過對蜂膠中的重金屬元素鉛的測定，建立了微波消解-石墨爐原子吸收測定蜂膠中鉛的方法,。

蜂膠本身是無毒無害的,，但由于環(huán)境污染、含鉛農(nóng)藥的使用等,，致使蜂膠產(chǎn)品中常留存有對人體有害的鉛,，長期服用含鉛量較高的蜂膠勢必會造成慢性鉛中毒。引起人體神經(jīng),、造血,、循環(huán)和消化系統(tǒng)等一系列的危害。鉛隨著血液流入腦組織,，損傷小腦和大腦皮質(zhì)細(xì)胞,。而從環(huán)境中的鉛到食物中的鉛經(jīng)過了很多化學(xué)反應(yīng)，形態(tài)都發(fā)生了改變,，不同形態(tài)的鉛毒性具有差別,，對人的危害程度是不同的，因此要評價蜂膠中鉛對人的影響不僅跟鉛總量有關(guān)，還跟鉛的形態(tài)有關(guān),。因此,，研究安全的、經(jīng)濟(jì)有效的測定蜂膠中不同形態(tài)的鉛的含量成為目前迫切需要解決的問題,。蜂膠成分復(fù)雜,，許多方法對其鉛含量的測定較為困難。本文使用微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛,。

圖1.新儀MDS-15多功能封閉式高通量微波樣品前處理工作站,。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計(jì)；鉛空心陰極燈,；橫向加熱石墨管；Sineo（新儀）MDS-15 微波消解儀,；Hanon(海能) TK12 趕酸儀,；電子天平（十萬分一）。

試劑：Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）,；硝酸（優(yōu)級純）,；2%硝酸（1+50 體積比）；過氧化氫（優(yōu)級純）,；超純水,；蜂膠樣品

樣品制備（二級）

取粉碎處理過后的有代表性的樣品0.3000g-0.5.000g，置于微波消解內(nèi)罐,，加入8ml硝酸,、2ml過氧化氫。靜置5min后使用微波消解儀進(jìn)行消解,。微波消解程序見表1,。

表1.微波消解程序

消解完成后，等冷卻至80℃,，取出消解罐,，然后使用TK12趕酸儀進(jìn)行趕酸，至溶液殘留0.5ml左右,。用2%硝酸定容至50ml,，備用，同時做空白實(shí)驗(yàn),。

圖2.Hanon TK12趕酸器,。

石墨爐原子吸收參數(shù)設(shè)定

儀器參數(shù)設(shè)定：分析波長：283.3nm；光譜帶寬：0.4nm,；燈電流：2.0mA,；

表2.石墨爐升溫參數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)曲線

精密移取1mg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀釋定容，得到100ng/µl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,。分別精密移取100ng/µl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,、5.0、10.0,、15.0,、20.0、40.0µl置于6個不同的50ml容量瓶中,，使用2%的硝酸進(jìn)行定容,。得到濃度為0.0、10.0,、20.0,、30.0、40.0,、80.0ng/ml的標(biāo)液,。

以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：

A=0.0057C-0.0036    r=0.99823

實(shí)驗(yàn)與分析

做試劑空白,、樣品,、樣品加標(biāo)對實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。分別取5個樣品,，質(zhì)量在0.3g和0.45g兩個梯度,，進(jìn)行消解測試。另取8個樣品做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),。

表3.樣品實(shí)測值

表4.加標(biāo)回收率

小結(jié)

測試結(jié)果顯示微波消解與石墨爐原子吸收聯(lián)用可以很好解決樣品中鉛含量的測定,。樣品的生產(chǎn)環(huán)境、加工工藝,、加工設(shè)備,、測試流程等都會影響其中鉛含量，但測試表明有害金屬鉛的含量在安全范圍以內(nèi),。

微波消解利用酸與樣品在微波磁場作用下,，極性分子間相互摩擦、碰撞產(chǎn)生大量熱能,，同時酸與樣品接觸反應(yīng)充分,，所以具備消解能力強(qiáng)、消解*,、速度快,、損失小、污染少的優(yōu)點(diǎn),。相比干法,、濕法消解需要的試劑較少，不會產(chǎn)生酸霧，非常適合作為各類分析實(shí)驗(yàn)的前處理,，尤其適合痕量分析,。