申貝科學(xué)儀器
目的
為保證食品快速檢測方法評價工作科學(xué)合理,、標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一，特制定本規(guī)范,。
適用范圍
本規(guī)范適用于食品藥品監(jiān)管部門組織開展的食品（含食用農(nóng)產(chǎn)品）中農(nóng)獸藥殘留,、非法添加、真菌毒素,、食品添加劑,、污染物質(zhì)等定性快速檢測方法及相關(guān)產(chǎn)品的技術(shù)評價。
評價指標(biāo)
靈敏度
特異性
假陰性率和假陽性率
與參比方法一致性分析
評價方法
低檢出水平（檢出限）設(shè)置對于禁用物質(zhì)或者無殘留*的物質(zhì)應(yīng)小于或者等于參比方法的檢出限水平,，對于存在國家標(biāo)準(zhǔn)限值規(guī)定的物質(zhì)應(yīng)小于或等于限值規(guī)定,。所有參數(shù)需要在不同種類或者類型的食品中測定的實(shí)際結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。
靈敏度
靈敏度是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際低檢出水平時,，檢出陽性結(jié)果的陽性樣品數(shù)占總陽性樣品數(shù)的百分比,，具體計(jì)算要求見附表,，評價中可描述為該百分比下方法的檢出限。
特異性
特異性是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際低檢出水平時,，檢出陰性結(jié)果的陰性樣品數(shù)占總陰性樣品數(shù)的百分比,，具體計(jì)算要求見附表，評價中可描述為方法檢出限下不存在干擾的百分比,。
假陰性率和假陽性率
假陰性率是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際低檢出水平時,，陽性樣品中檢出陰性結(jié)果的大概率（以百分比計(jì)），具體計(jì)算要求見附表,，計(jì)算結(jié)果為方法大假陰性率的結(jié)果,。
假陽性率是指方法在實(shí)驗(yàn)條件下達(dá)到的實(shí)際低檢出水平時，陰性樣品中檢出陽性結(jié)果的大概率（以百分比計(jì)）,，具體計(jì)算要求見附表,，計(jì)算結(jié)果為方法大假陽性率的結(jié)果。
與參比方法一致性分析
快速檢測方法應(yīng)與方法中規(guī)定的參比方法進(jìn)行一致性比較,。與參比方法一致性分析統(tǒng)計(jì)方法常見卡方檢驗(yàn),，具體可見附表中顯著性差異（c2）所示，一般：
c2=（½a-b½-1）2/（a+b）
a：樣品被待確認(rèn)方法證實(shí)為陽性而參比方法檢驗(yàn)為陰性的數(shù)目,；
b：樣品被待確認(rèn)方法證實(shí)為陰性而參比方法檢驗(yàn)為陽性的數(shù)目,。
c2<3.84表示待確認(rèn)方法與參比方法的陽性確證比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)沒有顯著性差異。但是如果待確認(rèn)方法比參比方法存在更高的回收率,，則以上兩種方法的陽性確證比率存在顯著性差異是可以接受的,。
c2>3.84表示兩種方法的陽性確認(rèn)比率在95%的置信區(qū)間內(nèi)有顯著性差異。
如果能夠證實(shí)待確認(rèn)方法靈敏度優(yōu)于參比方法,，則兩種陽性比例的顯著性差異可以接受,。
在考察與參比方法的一致性分析中，也需要考察在檢出限或者報告限度水平附近的檢測結(jié)果與濃度之間的趨勢一致性,。
{C}5 {C}評價步驟
{C}5.1 {C}擬定評價技術(shù)方案
在比較快速檢測方法與待評價方法的適用范圍,、性能指標(biāo)和要求等符合性情況的基礎(chǔ)上，評價機(jī)構(gòu)應(yīng)針對待評價食品快速檢測方法及相關(guān)產(chǎn)品制定評價方案,。應(yīng)包括但不限于：方案實(shí)施程序,、評價內(nèi)容及依據(jù)、評價比較用參考限值標(biāo)準(zhǔn)及方法標(biāo)準(zhǔn),、參考樣品制備,、參考值選擇、參考樣品定值及依據(jù),、參考樣品編碼及說明,、測試程序、結(jié)果判斷及統(tǒng)計(jì)方式,、結(jié)論出具等,，終結(jié)論的出具應(yīng)附相關(guān)判別依據(jù),，并給出相應(yīng)判別指標(biāo)。
盲樣制備
試驗(yàn)評價需使用盲樣檢測進(jìn)行,。試驗(yàn)評價盲樣涉及空白,、陰性、陽性樣品等均應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室測定賦值,，并出具均勻性和穩(wěn)定性結(jié)果,，相應(yīng)盲樣的均勻性和穩(wěn)定性測試結(jié)果計(jì)算的重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)為參比方法要求對應(yīng)濃度應(yīng)符合重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3,?？墒褂糜凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)或者質(zhì)量控制品等進(jìn)行溯源參考,，測定完成后的各類樣品應(yīng)進(jìn)行隨機(jī)編號處理,，形成盲樣。用于試驗(yàn)評價的盲樣或者質(zhì)量控制樣品,，可自行制備,，應(yīng)符合：
1)基質(zhì)符合性和與實(shí)際食品樣品所含物質(zhì)成分相似性；
2)考慮成分存在的濃度水平,，應(yīng)涵蓋涉及產(chǎn)品的檢出水平,、標(biāo)準(zhǔn)*值（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值）、對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的檢出水平等,，選擇多個水平進(jìn)行測定,；
3) 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的食品類別或者評價范圍適用的食品，盲樣制備時應(yīng)重點(diǎn)考慮典型樣品基質(zhì)或相似基質(zhì),，結(jié)合相關(guān)食品類別和測定目標(biāo)物存在形式,，按照食品宏觀組分進(jìn)行區(qū)分，綜合考慮蛋白,、脂肪,、水分,、糖分,、高聚物或者多聚體物質(zhì)、色澤,、酸堿性等影響檢測的組分進(jìn)行區(qū)分選擇,，必要時應(yīng)按照食品生產(chǎn)工藝制備添加樣品；
4)對于多種成分檢測,，應(yīng)選擇其分析成分進(jìn)行分類比較（結(jié)構(gòu)類似程度,、危害程度等），綜合選擇幾種代表性成分進(jìn)行評價,；對于易于獲得的成分組合,，盡可能考慮全部進(jìn)行試驗(yàn)評價,；
5)盲樣測定方式按照單位樣品量以及添加目標(biāo)物的情況，樣品處理可以采用部分樣品,、全量處理等方式進(jìn)行,。盲樣必須進(jìn)行批內(nèi)均勻性檢查，對于一定時間范圍內(nèi)檢測的樣品,，需要進(jìn)行穩(wěn)定性檢查,，保證在評價期限內(nèi)樣品穩(wěn)定，以上均需評價機(jī)構(gòu)提供檢測報告,。
{C}5.3 {C}試驗(yàn)測試
5.3.1 試驗(yàn)評價可按照方法前期驗(yàn)證結(jié)果（如有）,，進(jìn)行濃度水平和基質(zhì)設(shè)計(jì)，應(yīng)比較空白檢測,、對照檢測,、標(biāo)準(zhǔn)方法平行對照檢測等內(nèi)容，附帶考察方法操作環(huán)境,、方法用時,、操作難易等情況；對于多檢測規(guī)格產(chǎn)品,，應(yīng)根據(jù)其實(shí)際規(guī)格制定具體評價濃度范圍和水平,，并在結(jié)果判斷中注明適用檢測范圍。
5.3.2 評價應(yīng)進(jìn)行雙盲檢測,，對待評價食品快速檢測方法和用于比較的參比方法平行利用盲樣進(jìn)行測試,，并對樣品進(jìn)行平行測定，分別計(jì)算獲得平均檢測結(jié)果,，用于方法間一致性評價,，檢測過程中應(yīng)利用根據(jù)檢測物在食品中實(shí)際可能存在的水平，設(shè)置質(zhì)量控制樣品,，考察檢測穩(wěn)定性,。實(shí)驗(yàn)中測試樣品包括但不限于：
1) 食品基質(zhì)空白樣品；
2) 測試水平一般應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)方法檢出水平（或者標(biāo)準(zhǔn)*值）的0.5,、1,、2倍水平或者其他可檢測區(qū)分的水平（不少于3個）；或者方法標(biāo)稱檢出限0.5,、1,、2倍水平或者其他可檢測區(qū)分的水平（不少于3個）；
3) 依據(jù)相關(guān)分析檢測統(tǒng)計(jì)計(jì)量要求,，一般檢測樣品每種基質(zhì)空白及每個濃度水平不得少于50例,，對于非法添加等重點(diǎn)項(xiàng)目的檢測，可考慮在低濃度水平設(shè)置為100例，以便更好地評價出假陽性率和假陰性率,；
4) 如存在或易獲得,，應(yīng)進(jìn)行陽性樣品復(fù)核測試；
5) 針對多成分方法,，每種典型物質(zhì)均需有檢測結(jié)果和相應(yīng)評價參數(shù)結(jié)果,；
6) 應(yīng)給出差異比較結(jié)果，具備數(shù)值的應(yīng)有統(tǒng)計(jì)識別結(jié)論,，統(tǒng)計(jì)方法可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定,，但需說明理由。
評價結(jié)果及報告出具
評價結(jié)果
評價結(jié)果應(yīng)計(jì)算快速檢測方法可檢出限度水平的靈敏度,、特異性,、假陰性率、假陽性率以及檢測結(jié)果與參與方法的一致性,。一般可考慮（但不限定）每個基質(zhì)每個濃度水平應(yīng)在數(shù)據(jù)采集數(shù)不少于50例情況下,，獲得假陰性率和假陽性率的結(jié)果。食品快速檢測方法技術(shù)評價機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)項(xiàng)目實(shí)際情況給出上述指標(biāo)評價結(jié)果,，并提供具有統(tǒng)計(jì)意義的說明,。
報告出具
**技術(shù)評價機(jī)構(gòu)應(yīng)出具技術(shù)評價報告，對評價整體情況和結(jié)果進(jìn)行匯總整理和分析,，報告中應(yīng)有被評價的食品快速檢測方法或相關(guān)產(chǎn)品是否符合國家有關(guān)規(guī)定或產(chǎn)品標(biāo)稱的結(jié)論,。
附表：快速檢測方法性能指標(biāo)計(jì)算表
附表
快速檢測方法性能指標(biāo)計(jì)算表
樣品情況a | 檢測結(jié)果b | 總數(shù) | |
陽性 | 陰性 | ||
陽性 | N11 | N12 | N1.=N11+N12 |
陰性 | N21 | N22 | N2.=N21+N22 |
總數(shù) | N.1=N11+N21 | N.2=N12+N22 | N=N1.+N2.或N.1+N.2 |
顯著性差異（c2） | c2=（½N12-N21½-1）2/（N12+N21）， 自由度（df）=1 | ||
靈敏度（p+,，%） | p+=N11/N1. | ||
特異性（p-,，%） | p-=N22/N2. | ||
假陰性率（pf-，%） | pf-=N12/N1.=100-靈敏度 | ||
假陽性率（pf+,，%） | pf+=N21/N2.=100-特異性 | ||
相對準(zhǔn)確度,，%c | （N11+N22）/(N1.+N2.) | ||
注： a由參比方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果或者樣品中實(shí)際的公議值結(jié)果； b由待確認(rèn)方法檢驗(yàn)得到的結(jié)果,。靈敏度的計(jì)算使用確認(rèn)后的結(jié)果,。 N：任何特定單元的結(jié)果數(shù)，個下標(biāo)指行,，第二個下標(biāo)指列,。例如：N11表示行，列,，N1.表示所有的行,，N.2表示所有的第二列,；N12表示行,，第二列。 C為方法的檢測結(jié)果相對準(zhǔn)確性的結(jié)果,，與一致性分析和濃度檢測趨勢情況綜合評價,。 | |||
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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