紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源,、單色器,、探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成,產(chǎn)品具有使用靈活,、操作簡便,、可靠性高等優(yōu)點。用戶使用紅外光譜儀要注意哪些問題呢?下面小編就來具體介紹一下紅外光譜儀的使用注意事項,,希望可以幫助到大家,。
1,、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線,。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2,、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用zui多),,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,,無關(guān)人員不要進入,,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3,、如供試品為鹽酸鹽,,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCL(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,,但也可比較KCL壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片,。
4,、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,,即使儀器不用,,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,,同時開除濕機除濕,。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機,。
5,、紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),,并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用,。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥,。制備好的空KBr片應(yīng)透明,,與空氣相比,,透光率應(yīng)在75%以上,。
6,、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi),。zui強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),,則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,,且為平頭峰,,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定,。
7,、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥,。試樣研好并具在模具中裝好后,,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min,。不抽真空將影響片子的透明度。
8,、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),,應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,,厚度大于0.5mm時,,常可在光譜上觀察到干涉條紋,,對供試品光譜產(chǎn)生干擾,。
9、壓片時,,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,,如不按同一方向研磨,,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可,。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,,直接倒入較難),,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,,并因此對測定產(chǎn)生影響,。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,,應(yīng)重新壓片。
10,、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,,以兔銹蝕,。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
立即詢價
您提交后,,專屬客服將第一時間為您服務(wù)