摘要：由于直接測定超濾膜的孔徑相當(dāng)困難,，所以使用已知分子量的球狀物質(zhì)進(jìn)行測定。如膜對被截留物質(zhì)的截留率大于90％時,，就用被截留物質(zhì)的分子量表示膜的截留性能,，實際上，但所使用的物質(zhì)并非的球形,，由于試驗條件的限制,，所測定的截留率也有一定的誤差，所以截留分子量不能表示膜的分離性能,。
由于用BSA,、γ-球蛋白測試中空纖維膜，重復(fù)性不好,，測試結(jié)果跟實際偏差較大,。影響因素眾多。如：電勢,，等電點,、材料、原料等原因會對結(jié)果產(chǎn)生影響,。因此使用ps-微球測試材料的截留率,。三種材料如下:
實驗方法：紫外分光光度法,、濁度計法
實驗耗材：中空纖維膜（三個不同樣品）、ps-微球（進(jìn)口,、規(guī)格42nm）等
儀器設(shè)備：哈希分光光度計,、哈希2100N實驗室濁度儀、自制截留通量裝置,、純水機,、真空干燥箱、超聲清洗器,、實驗室玻璃器皿等
實驗過程
之前都是做的BSA,、球蛋白之類的測試截留，每次的結(jié)果跟實際對比有明顯的偏差,，對不同的材料測試結(jié)果不同,。所以這次來了一個ps-微球。據(jù)說國產(chǎn)的技術(shù)不夠,，而且是40nm用的不多,，所以買了進(jìn)口的，就買了1g,。想想為什么不多買點,，后來看價格嚇尿了。4600大洋,。
拼命找文獻(xiàn),，讓同事一起找，找不到國內(nèi)的,，國外的看也看不懂,。只找到部分配制方法，沒有相應(yīng)的實驗方法,，后來只能按著BSA的方法嘗試下,，用紫外分光光度計在280nm下進(jìn)行測試。取出試劑如下：
雖然都是英文,，我不認(rèn)識它,，它不認(rèn)識我。但其中的粒徑大小42nm,，有效含量1g,，總體積10ml，還是看懂了,。里面是乳液狀態(tài),，存在分布不均勻的狀態(tài)，于是進(jìn)行超聲5min,。
那么貴的東西,，就那么點,，一不小心就完了。思考了半天,，先取了1ml,，配制成1000ppm的溶液，100ml,。
用哈希2100N實驗室濁度儀測試溶液穩(wěn)定性,。將樣品倒入比色皿（由于量少就沒潤洗了），用無塵布擦試比色皿,，進(jìn)行濁度測試并測試穩(wěn)定性,。
結(jié)果如下：
時間min 0 5 10 30 60 120 150 180 210
濁度NTU82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5
初步判斷該溶液在4h內(nèi)較穩(wěn)定,。
用1000ppm溶液進(jìn)行稀釋成200ppm使用液(因為就1g含量,，需要配置大于1L的溶液。所以不得不稀釋),，并配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,。濃度分別為；0,、25ppm,、50 ppm、100 ppm,、150 ppm,、200 ppm。分別使用溶液進(jìn)行波長吸光度掃描,。
在波長275處zui高濃度溶液吸收為0.124,，但是響應(yīng)值很低，波動很大,，線性很差,，滿足不了要求。想到濁度計的標(biāo)準(zhǔn)溶液是福爾馬肼--乳液狀,，于是用濁度計分別測試溶液響應(yīng)值,。
實驗結(jié)果為Y=0.0822+0.9916，R2 =0.9757,。試驗失敗,，心疼啊，500大洋沒了,。原因1,、試管沒洗干凈，2,、試管用酸泡過,，對結(jié)果又影響,，3、配制過程中不準(zhǔn)確,。
為了避免二次污染,，決定直接使用同一個比色皿直接進(jìn)行試驗。在比色皿中從低到高濃度依次單個進(jìn)行配制并測試（比色皿上有刻度線的所以好定容）,。
實驗結(jié)果Y=0.0807+0.4068,，R2 =0.9983。滿足要求,。兩次的響應(yīng)值結(jié)果如下：
0 25 50 100 150 200
0.06 2.65 6.36 9.36 14.37 16.31
0.05 2.45 4.69 8.76 12.54 16.32
曲線沒問題,，進(jìn)行截留測試準(zhǔn)備。取3個不同樣品,，放入盛純水玻璃皿,，在常溫下浸泡20min。
由于怕管路污染,，將設(shè)備管路拆下*清洗,。
清洗后安裝回去，并用純水循環(huán)清洗管路,。
取樣品30mm放入有機玻璃管中,，在0.12mpa的超純水壓力下中預(yù)壓20min。（使膜孔*打開）
在預(yù)壓過程的同時,，重新配置200ppm溶液,，1L（避免二次污染直接在燒杯中配置，濃度會有誤差,，但影響不大）,。取樣測試濁度響應(yīng)值為16.46 (符合要求)。
將配置好的溶液及樣品放入設(shè)備（圖中是兩套設(shè)備分開的）,。
打開設(shè)備將壓力調(diào)整到0.1mpa,，溶液充滿管路后循環(huán)30s，因為是動態(tài)的,，水循環(huán)后起泡,，（溶液只要靜置一段時間，還是澄清的）
取上述溶液測試濁度（判斷管路污染影響）,，結(jié)果為16.27(管路殘留部分水使溶液會稀釋一點) 說明管路受污染影響很小,，不會影響結(jié)果。在上述條件下,，運行2min后進(jìn)行取樣測試,。
取樣后發(fā)現(xiàn)樣品中很多的氣泡，氣泡會影響濁度值，進(jìn)行超聲,，使氣泡上浮,。放入濁度計測試
結(jié)果計算：三個樣品的測試結(jié)果分別為0.83NTU、0.56NTU,、1.03NTU,。將響應(yīng)值待人方程結(jié)果分別為。5.24ppm,、1.90ppm,、7.72ppm。計算結(jié)果1,、截留率=1-測試液響應(yīng)值/原液響應(yīng)值,。分別為1-（0.83/16.27）=94.90；96.56,；93.67,。2、截留率=1-測試液濃度/原液濃度,。分別為97.32,；99.03；96.06,。由于兩種計算都有一定的問題，*種計算,，是根據(jù)溶液濃度跟響應(yīng)值有一定的線性,，按照響應(yīng)值直接得出結(jié)果。第二種是根據(jù)響應(yīng)值換算回濃度得出的結(jié)果,。截距太大了,，對于低濃度的影響會很大。
結(jié)論：此三種材料的截留率都達(dá)到90%以上,?？梢耘卸ù笥诖肆降念w粒將被截留。
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