摘要：由于直接測定超濾膜的孔徑相當(dāng)困難，所以使用已知分子量的球狀物質(zhì)進(jìn)行測定,。如膜對被截留物質(zhì)的截留率大于90％時(shí),，就用被截留物質(zhì)的分子量表示膜的截留性能，實(shí)際上,，但所使用的物質(zhì)并非的球形,，由于試驗(yàn)條件的限制,，所測定的截留率也有一定的誤差，所以截留分子量不能表示膜的分離性能,。
由于用BSA,、γ-球蛋白測試中空纖維膜，重復(fù)性不好,，測試結(jié)果跟實(shí)際偏差較大,。影響因素眾多。如：電勢,，等電點(diǎn),、材料、原料等原因會對結(jié)果產(chǎn)生影響,。因此使用ps-微球測試材料的截留率,。三種材料如下:
實(shí)驗(yàn)方法：紫外分光光度法、濁度計(jì)法
實(shí)驗(yàn)耗材：中空纖維膜（三個(gè)不同樣品）,、ps-微球（進(jìn)口,、規(guī)格42nm）等
儀器設(shè)備：哈希分光光度計(jì)、哈希2100N實(shí)驗(yàn)室濁度儀,、自制截留通量裝置,、純水機(jī)、真空干燥箱,、超聲清洗器,、實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿等
實(shí)驗(yàn)過程
之前都是做的BSA、球蛋白之類的測試截留,，每次的結(jié)果跟實(shí)際對比有明顯的偏差,，對不同的材料測試結(jié)果不同。所以這次來了一個(gè)ps-微球,。據(jù)說國產(chǎn)的技術(shù)不夠,，而且是40nm用的不多，所以買了進(jìn)口的,，就買了1g,。想想為什么不多買點(diǎn)，后來看價(jià)格嚇尿了,。4600大洋,。
拼命找文獻(xiàn)，讓同事一起找,，找不到國內(nèi)的，國外的看也看不懂,。只找到部分配制方法,，沒有相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法,，后來只能按著BSA的方法嘗試下，用紫外分光光度計(jì)在280nm下進(jìn)行測試,。取出試劑如下：
雖然都是英文,，我不認(rèn)識它，它不認(rèn)識我,。但其中的粒徑大小42nm,，有效含量1g，總體積10ml,，還是看懂了,。里面是乳液狀態(tài)，存在分布不均勻的狀態(tài),，于是進(jìn)行超聲5min,。
那么貴的東西，就那么點(diǎn),，一不小心就完了,。思考了半天，先取了1ml,，配制成1000ppm的溶液,，100ml。
用哈希2100N實(shí)驗(yàn)室濁度儀測試溶液穩(wěn)定性,。將樣品倒入比色皿（由于量少就沒潤洗了）,，用無塵布擦試比色皿，進(jìn)行濁度測試并測試穩(wěn)定性,。
結(jié)果如下：
時(shí)間min 0 5 10 30 60 120 150 180 210
濁度NTU82.6 82.7 82.5 82.3 82.3 82.4 82.4 82.4 82.5
初步判斷該溶液在4h內(nèi)較穩(wěn)定,。
用1000ppm溶液進(jìn)行稀釋成200ppm使用液(因?yàn)榫?g含量，需要配置大于1L的溶液,。所以不得不稀釋),，并配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。濃度分別為,；0,、25ppm、50 ppm,、100 ppm,、150 ppm、200 ppm,。分別使用溶液進(jìn)行波長吸光度掃描,。
在波長275處zui高濃度溶液吸收為0.124，但是響應(yīng)值很低，波動很大,，線性很差,，滿足不了要求。想到濁度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是福爾馬肼--乳液狀,，于是用濁度計(jì)分別測試溶液響應(yīng)值,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果為Y=0.0822+0.9916，R2 =0.9757,。試驗(yàn)失敗,，心疼啊，500大洋沒了,。原因1,、試管沒洗干凈，2,、試管用酸泡過,，對結(jié)果又影響，3,、配制過程中不準(zhǔn)確,。
為了避免二次污染，決定直接使用同一個(gè)比色皿直接進(jìn)行試驗(yàn),。在比色皿中從低到高濃度依次單個(gè)進(jìn)行配制并測試（比色皿上有刻度線的所以好定容）,。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果Y=0.0807+0.4068，R2 =0.9983,。滿足要求,。兩次的響應(yīng)值結(jié)果如下：
0 25 50 100 150 200
0.06 2.65 6.36 9.36 14.37 16.31
0.05 2.45 4.69 8.76 12.54 16.32
曲線沒問題，進(jìn)行截留測試準(zhǔn)備,。取3個(gè)不同樣品,，放入盛純水玻璃皿，在常溫下浸泡20min,。
由于怕管路污染,，將設(shè)備管路拆下*清洗。
清洗后安裝回去,，并用純水循環(huán)清洗管路,。
取樣品30mm放入有機(jī)玻璃管中，在0.12mpa的超純水壓力下中預(yù)壓20min,。（使膜孔*打開）
在預(yù)壓過程的同時(shí),，重新配置200ppm溶液，1L（避免二次污染直接在燒杯中配置,，濃度會有誤差,，但影響不大）,。取樣測試濁度響應(yīng)值為16.46 (符合要求)。
將配置好的溶液及樣品放入設(shè)備（圖中是兩套設(shè)備分開的）,。
打開設(shè)備將壓力調(diào)整到0.1mpa,，溶液充滿管路后循環(huán)30s，因?yàn)槭莿討B(tài)的,，水循環(huán)后起泡，（溶液只要靜置一段時(shí)間,，還是澄清的）
取上述溶液測試濁度（判斷管路污染影響）,，結(jié)果為16.27(管路殘留部分水使溶液會稀釋一點(diǎn)) 說明管路受污染影響很小，不會影響結(jié)果,。在上述條件下,，運(yùn)行2min后進(jìn)行取樣測試。
取樣后發(fā)現(xiàn)樣品中很多的氣泡,，氣泡會影響濁度值,，進(jìn)行超聲，使氣泡上浮,。放入濁度計(jì)測試
結(jié)果計(jì)算：三個(gè)樣品的測試結(jié)果分別為0.83NTU,、0.56NTU、1.03NTU,。將響應(yīng)值待人方程結(jié)果分別為,。5.24ppm、1.90ppm,、7.72ppm,。計(jì)算結(jié)果1、截留率=1-測試液響應(yīng)值/原液響應(yīng)值,。分別為1-（0.83/16.27）=94.90,；96.56；93.67,。2,、截留率=1-測試液濃度/原液濃度。分別為97.32,；99.03,；96.06。由于兩種計(jì)算都有一定的問題,，*種計(jì)算,，是根據(jù)溶液濃度跟響應(yīng)值有一定的線性，按照響應(yīng)值直接得出結(jié)果,。第二種是根據(jù)響應(yīng)值換算回濃度得出的結(jié)果,。截距太大了,，對于低濃度的影響會很大。
結(jié)論：此三種材料的截留率都達(dá)到90%以上,?？梢耘卸ù笥诖肆降念w粒將被截留。
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