卡爾費休水分儀制樣及測試規(guī)范
一,、卡爾費休水分儀制樣規(guī)范
1、固體測試的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,,低濕度環(huán)境下放置2-4h),,同批測試選用同等干燥情況的小瓶,以測試的有效性,。長時間放置的小瓶重新烘烤,。
2、含水量小的正負極粉,、極片,、電解液等取樣在0.1-0.2g之間含水量高的纖維隔膜,,取樣量在0.07-0.09g即可。電芯取樣:從電芯疊片中間取樣,,動作迅速,;一片只取一個樣,一個樣制作完成再重新抽取片制作下個樣,,以測試結(jié)果反應(yīng)的是電芯內(nèi)部的水分含量,。
3、根據(jù)表列有關(guān)樣品量的提示,。含水量少的樣品可適當增加樣品量,,含水量多的樣品要減少取樣量。請注意樣品低含水量,。
二,、卡爾費休水分儀的測試規(guī)程
1、漂移
干燥過程中,,次級反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會消耗一定量的碘,,該消耗稱為漂移,測試時儀器會自動扣除,。漂移平衡時間在0.5h-2h,,漂移時間過少且是測固體樣品需檢查是否沒開氣流,漂移時間過長,,儀器管理人員排查原因,。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程,等待平衡時才可進行下次測試,,而且每次測試的漂移平衡值盡量一致,。
2、測試BLANK
測試空瓶含水量,,默認質(zhì)量1,,結(jié)果單位是μg,,一般小于5μg,,過大的話重新烘烤小瓶;出現(xiàn)負值的話觀察滴定池壁是否掛水,,輕微搖晃滴定池,,等待漂移平衡值降到10以下,重新測試空瓶,。
3,、樣品測試
出現(xiàn)負值:樣品含水量很低;根據(jù)上述內(nèi)容從操作,、測試,、小瓶找原因,;試劑顏色深黃,碘含量錯誤,,補充新卡式試劑,。
結(jié)果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適,、漂移不穩(wěn)定,、電極靈敏度降低等。