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滴定中使用的指示方法有哪些,?

時(shí)間:2018-8-15 閱讀:958
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滴定中使用的指示方法有哪些,?

可根據(jù)指示原理和產(chǎn)生的化學(xué)反應(yīng)對(duì)滴定進(jìn)行分類(lèi):

電位分析法:

使用電極組件直接測(cè)量電流電位的方法稱(chēng)作電位分析法,使用此方法進(jìn)行滴定稱(chēng)作電位滴定,。

 

 

 

應(yīng)盡可能地在零電流情況下使用高阻抗信號(hào)放大器測(cè)量形成的電位U,,原因如下:

  • 在化學(xué)與電子平衡時(shí)為傳感器派生的能斯特方程是電位分析法的基礎(chǔ)。 通過(guò)相關(guān)相位邊界表面的過(guò)量電流將會(huì)對(duì)這種平衡產(chǎn)生干擾,。
  • 使用高阻抗測(cè)量輸入的另外一個(gè)原因與pH和離子選擇電極的特殊構(gòu)造有關(guān),。 測(cè)量電路中包括離子選擇膜,其電阻可輕松達(dá)到100–1000 MΩ,。 如果分壓器效應(yīng)所造成的實(shí)驗(yàn)誤差保持在0.1%以下,,則測(cè)量?jī)x器的輸入阻抗應(yīng)至少高出1000倍。 可通過(guò)下列方程看到這一點(diǎn):

 

因此對(duì)于電阻很高的傳感器,,需要使用輸入阻抗為1012 Ω的信號(hào)放大器,。

 

伏安法

此指示法需要測(cè)量由小電流極化的兩個(gè)金屬電極之間的電位差。 與電位分析法相同,,伏安法滴定曲線為電位容積曲線,。

需要使用下列測(cè)量設(shè)備:

 

穩(wěn)定的電源提供電流。 必須選擇在電路中連接的電阻R,,從而生成范圍為0.1 – 20 μA的電流Ipol,。 按照與電位分析法相同的方式測(cè)量在電極之間形成的電位U 伏安指示法的主要用途之一是使用卡爾費(fèi)休方法進(jìn)行的水含量測(cè)定,。

 

光度法

通過(guò)溶液的特定波長(zhǎng)光束的強(qiáng)度下降是光度指示法的基礎(chǔ),。 透光率是光度法中的主要測(cè)量變量,由

 

T: 透光率

I0: 入射光強(qiáng)度

I: 透射光強(qiáng)度

如果所有光線被吸收,,則I = 0,,從而T = 0 如果無(wú)光線被吸收,,

I = I0以及T = 1(或者%T = ),。

在光度法中,經(jīng)常使用吸光率作為測(cè)量變量進(jìn)行操作,。 布格-朗伯-比爾定律對(duì)透光率與吸光率之間的關(guān)系進(jìn)行了說(shuō)明:

A = − log T = A = ε · b · c

A: 吸光率

ε: 消光系數(shù)

c: 吸收物質(zhì)的濃度

d: 通過(guò)溶液的光程長(zhǎng)度

通過(guò)上方關(guān)系,,可以發(fā)現(xiàn)吸光率A與濃度c之間存在著線性關(guān)系。

與電位傳感器相比,,光電傳感器在滴定方面具有很多優(yōu)點(diǎn):

  • 使用更簡(jiǎn)便(無(wú)需加注電解液,,不會(huì)堵塞液絡(luò)部)
  • 使用壽命更長(zhǎng)(幾乎不會(huì)折斷)
  • 可根據(jù)顏色變化執(zhí)行所有傳統(tǒng)滴定(傳統(tǒng)程序與標(biāo)準(zhǔn)無(wú)變化)。

光度指示法可用于許多分析反應(yīng):

  • 酸堿滴定(水性與非水性)
  • 絡(luò)合滴定
  • 氧化還原滴定
  • 沉淀滴定
  • 濁度滴定

在進(jìn)行光度滴定時(shí),,應(yīng)當(dāng)選擇一個(gè)波長(zhǎng),,使等當(dāng)點(diǎn)前后的透光率產(chǎn)生大差異。 在視界內(nèi),,此類(lèi)波長(zhǎng)的范圍通常為500-700 nm,。

使用示例: 絡(luò)合滴定與濁度滴定反應(yīng)。

 

電導(dǎo)率:

電導(dǎo)率指溶液使電流通過(guò)的能力,。 電導(dǎo)率的測(cè)量單位為µS/cm(微西門(mén)子/厘米)或者mS/cm(毫西門(mén)子/厘米),。 高值表示粒子數(shù)多,。 在溶液內(nèi)流動(dòng)的電流量與離子量成正比。 如果溶液的電導(dǎo)率已知,,則可知道離子的總含量,。 此外,如果離子已知,,甚至可表述其濃度,。

測(cè)量電導(dǎo)率時(shí),對(duì)浸入溶液內(nèi)的兩個(gè)板通電,。 這兩個(gè)板為金屬板,,也可以使用石墨電極。 當(dāng)溶解離子開(kāi)始朝金屬板移動(dòng)時(shí),,電流將流入金屬板之間,。

 

電導(dǎo)滴定的原理。

滴定時(shí),,其中一個(gè)離子由另外一個(gè)離子取代,,因此這兩個(gè)離子在離子電導(dǎo)率方面存在差異,導(dǎo)致滴定期間溶液的電導(dǎo)率不同,。 因此,,如果將一個(gè)電極的溶液加入另外一個(gè)溶液,則終電導(dǎo)將取決于發(fā)生的反應(yīng),。 但是,,如果電解液中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),則電導(dǎo)水平將升高,。 可通過(guò)按照添加的滴定劑體積繪制電導(dǎo)變化的方式,,找到等當(dāng)點(diǎn)的位置。

 

溫度滴定

每一次化學(xué)反應(yīng)均伴隨著能量變化這一基本表述地陳述了溫度滴定的基礎(chǔ),。 在吸熱反應(yīng)中,,能量被吸收、溫度下降,, 相反的,,在放熱反應(yīng)中,能量被釋放出來(lái),, 可通過(guò)監(jiān)測(cè)溫度變化檢測(cè)滴定的等當(dāng)量(EQP)(圖1),。 在放熱滴定過(guò)程中,溫度升高直至達(dá)到EQP,。 然后,,溫度一開(kāi)始穩(wěn)定,然后開(kāi)始降溫,。 吸熱滴定則正好相反

 

如上所述,,在吸熱滴定反應(yīng)過(guò)程中會(huì)發(fā)現(xiàn)溫度下降,。 一旦達(dá)到等當(dāng)點(diǎn),則溫度穩(wěn)定,。 通過(guò)計(jì)算曲線的二次導(dǎo)數(shù)確定終點(diǎn)(分段評(píng)估),。

溫度滴定只有一個(gè)要求是: 進(jìn)行一次能量發(fā)生巨大變化的化學(xué)反應(yīng)、一個(gè)快速的溫度計(jì)和一個(gè)能夠?qū)Φ味ㄇ€進(jìn)行分段評(píng)估的滴定儀,。

 

庫(kù)侖法滴定

庫(kù)侖法滴定技術(shù)初由SzebelledySomogy[1]1938年開(kāi)發(fā)。 這種方法與容量法滴定不同,,區(qū)別在于:通過(guò)電解原位生成滴定劑,,然后滴定劑通過(guò)化學(xué)計(jì)量方式與測(cè)定的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。 根據(jù)通過(guò)的總電荷(Q)以庫(kù)侖為單位計(jì)算出反應(yīng)的物質(zhì)量,,而不是像容量法滴定那樣根據(jù)耗用的滴定劑體積進(jìn)行計(jì)算,。

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