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目的與適用范圍

本方法適用于測定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司,。其標(biāo)準(zhǔn)試驗條件為溫度25℃,，荷重100g，貫入時間5s,，以0.1mm計,。用本方法評定聚合物改性瀝青的改性效果時,，僅適用于融混均勻地樣品。

針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性,，宜在15℃,、25℃,、30℃等3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到,，若30℃時的針入度值過大,，可采用5℃代替。當(dāng)量軟化點T800是相當(dāng)于瀝青針入度800時的溫度,，用以平價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當(dāng)量脆點T1.2是相當(dāng)于瀝青針入度為1.2時的溫度,，用以評價瀝青的低溫抗裂性能,。

1 儀具與材料

 1.1 針入度儀供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司：凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示針貫入深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用,。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g±0.05g,另附50g±0.05g砝碼一只,，試驗時總質(zhì)量為100g±0.05g.當(dāng)采用其他試驗條件時，應(yīng)在試驗結(jié)果中注明,。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺,，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺相垂直,。儀器設(shè)有針連桿制動按鈕,，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆,，以便檢查其質(zhì)量,。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡,，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況,。當(dāng)為自動針入度儀時,，各項要求與此項相同，溫度采用溫度傳感器測定,，針入度值次用位移測定,，并能自動顯示或記錄，且應(yīng)對自動裝置的準(zhǔn)確性經(jīng)常校驗,。為提高測試精密度,，不同溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進(jìn)行。

 1.2 標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成,，洛氏硬度HRC54~60,表面粗糙度Ra0.2μm~0.3μm,針及針桿總質(zhì)量2.5g±0.05g,針桿上應(yīng)打印有號碼標(biāo)志,，針應(yīng)設(shè)有固定裝置盒（筒），以免碰撞針尖,，每根針必須附有計量部門的檢驗單,，并定期進(jìn)行檢驗。

 1.3 盛樣皿：金屬制,，圓柱形平底,。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針入度小于200）,；大盛樣皿內(nèi)徑70mm,，深45mm（適用于針入度200~350）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿,，其深度不小于60mm,試樣體積不小于125mL,。

 1.4 恒溫水槽：容量不少于10L,控溫的準(zhǔn)確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔擱架,，位于水面下不得少于100mm,，距水槽底不少于50mm處。

 1.5 平底玻璃皿：容器不少于1L,，深度不少于80mm,。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳架支架，能使盛樣皿穩(wěn)定,。

 1.6 溫度計：0℃~50℃,，分度為0.1℃。

 1.7 秒表：分度0.1s,。

 1.8 盛樣皿蓋：平板玻璃,，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。

 1.9 溶劑：三氯乙烯等,。

 1.10 其它：電驢或砂浴,、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等,。

2  方法與步驟供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司

2 .1 準(zhǔn)備工作

2.1.1按本規(guī)程的方法準(zhǔn)備試樣,。

2.1.2按試驗要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗溫度25℃,，或15℃、30℃（5℃）……等,，保持穩(wěn)定,。

2.1.3將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針入度值10mm,，并蓋上盛樣皿,，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃~30℃室溫中冷卻1h~1.5h（小盛樣皿）,、1.5h~2h（大盛樣皿）或2h~2.5h（特殊盛樣皿）后移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中1h~1.5h（小盛樣皿）,、1.5h~2h（大試樣皿）或2h~2.5h（特使盛樣皿）。

2.1.4調(diào)整針入度儀使之水平,。檢查針連環(huán)合導(dǎo)軌,，以確認(rèn)無水和其他外來物，無明顯摩擦,。用三氯乙烯或其它溶劑想,、清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并拭干,。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿,，用螺絲固緊，按試驗條件,，加上附加砝碼,。

 2.2 試驗步驟供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司

2.2.1取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳架上,，試樣表面以上的水層深度不少于10mm,。

2.2.2將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿,，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，時針尖恰好與試樣表面接觸,。拉下刻度盤的拉桿,，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零,。

1.2.3開動秒表,，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕,，使標(biāo)準(zhǔn)針自動下落貫入試樣,，經(jīng)規(guī)定時間，停壓按鈕使針停止移動,。

 注：當(dāng)采用自動針入度儀時,，計時與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時開始,，至5s時自動停止。

2.2.4拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸,，讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數(shù),，準(zhǔn)確至0.5（0.1mm）。

2.2.5同一試樣平行試驗至少3次,，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm,。每次實驗后將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度,。每次實驗應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布擦干,。

2.2.6測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針,，每次試驗后將針留在試樣中,，直至3次平行試驗完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出,。

2.2.7測定針入度指數(shù)PI時,，按同樣的方法在15℃、25℃,、30℃（或5℃）3個或3個以上（必要時增加10℃,。20℃等）溫度條件下分別測定瀝青針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應(yīng)為5個,。

3 計算供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司

 根據(jù)測試結(jié)果可按以下方法計算針入度指數(shù),、當(dāng)量軟化點及當(dāng)量脆點

 3.1 公式計算法

3.1.1對不同溫度條件下測定的針入度值取對數(shù)，令y=lgP,，x=T,，按式（1）的針入度對數(shù)與溫度的直線關(guān)系，進(jìn)行y=a+bx一元一次方程的直線回歸,，求針入度溫度指數(shù)Algpen,。

    LgP=K+Algpen×T                    （1）

式中：T-----不同試驗溫度，相應(yīng)溫度下的針入度為P;

      K-----回歸方程的常數(shù)項a,；

      Algpen------為回歸方程系數(shù)b,。

按式（1）回歸時必須進(jìn)行相關(guān)性檢驗，直線回歸相關(guān)系數(shù)R不得小于0.997（置信度95%）,，否則,，試驗無效。

3.1.2按式（2）確定瀝青的針入度指數(shù)PI,，并記為PIlgpen

                                      20-500Alapen

PIlgpen = ————————             （2）

1+50Algpen

3.1.3按式（3）確定瀝青的當(dāng)量軟化點T800,。

                                 Lg800-K       2.9031-K

T800 = —————— = ——————     （3）

 Algpen         Algpen

3.1.4按式（4）確定瀝青的當(dāng)量脆點T1.2.

                            Lg1.2-K     0.0792-K

T1.2 = —————— = ——————           （4）

Algpen       Algpen

3.1.5按式（5）計算瀝青的塑性溫度范圍

                                                      2 .8239

 ΔΤ=Τ800-Τ1.2 = —————          （5）

                           Αlgpen

4      報告供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司

4.1應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)溫度（25℃）時的針入度Τ25以及其他實驗溫度Τ所對應(yīng)得針入度P，及由此求取針入度指數(shù)PI,、當(dāng)量軟化點Τ800,、當(dāng)量脆點    Τ1.2的方法和結(jié)果,，當(dāng)采用公式計算法時，應(yīng)報告按式（1）回歸的直線相關(guān)系數(shù)R,。

4.2同一試樣3次平行試驗結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時,，計算3次試驗結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果,，以0.1mm為單位,。

              針入度（0.1mm）                   允許差值（0.1mm）

                0~49                               2

                50~149                          4

                150~249                       12

                250~500                        20

當(dāng)實驗值不符次要求時，應(yīng)重新進(jìn)行,。

5  精密度或允許差供應(yīng)商滄州威爾特試驗儀器有限公司

5.1                當(dāng)實驗結(jié)果小于50（0.1mm）時,，重復(fù)性試驗的允許差為2（0.1mm），復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為4（0.1mm）,。

5.2當(dāng)試驗結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時,，重復(fù)性試驗的允許差為平均值的4%，復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為平均值的8%,。