微量水分測定儀注意事項
微量水分測定儀是一種以卡爾費休試劑為滴定液,,以庫侖法來測定試樣中水分的儀器,,現(xiàn)在正以其使用方便,、快捷、精度高等優(yōu)點,,在石油產(chǎn)品及原料,、化工溶劑,、助劑,、精細化工、電力行業(yè)的電力用油,、醫(yī)藥,、農(nóng)藥、農(nóng)產(chǎn)品,、科研,、高等院校等各方面得到非常廣泛的應用。所需要分析的樣品也是種類繁多,,有液體狀的,、糊狀的(如乙醇、甲醇,、變壓器油,、汽輪機油、樹脂,,新興的產(chǎn)業(yè)如,,鋰電池中的電解液等等),、還有粉末狀的、顆粒狀的(比如PVC管的原料塑料粒子等),、氣體的等等,,可以說,只要是涉及對水分含量有要求的,,都需要測定,。
在實際使用過程中,我們應該注意哪些事項,,來提高儀器的穩(wěn)定性和結果的準確性,、重現(xiàn)性呢?
(一).使用環(huán)境的注意事項
1.使用環(huán)境的濕度要保持在合理的范圍內(nèi),,要盡量避免電解液受潮,。電解液受潮后會使空白電流增大,不容易達到平衡點.測試結果不穩(wěn)定,,數(shù)據(jù)忽高忽低,。
2.使用環(huán)境的溫度要在合理的范圍,避免低溫或高溫,,溫度過高(35度以上)就會使電解液的電導率升高,,會造成測試數(shù)據(jù)偏高。溫度過低(0度以下)就會使電解液的導電率降低,,測試數(shù)據(jù)就會偏低,。
3.避免陽光直射,陽光直射在試劑上會使試劑發(fā)生光合反應,,試劑自動過碘,。微量的過碘會造成數(shù)據(jù)偏低。
(二).進樣操作的注意事項
1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,,為了得到準確的測定結果,,要適當?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。
2. 進樣之前要保證所用的進樣器是干燥的,,一個樣品有一個的進樣器,。如果是多個樣品共用一個進樣器。
3.進樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進樣氣的針頭部分,,避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進樣墊上,。造成測試結果的不準確。
4. 進樣時,,按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中,。
5. 把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到電解液中,,液體,、固體,、氣體進樣器及樣品不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
6.要保證每次進樣量的一致性,。一致性越好,,數(shù)據(jù)重復性越好。
(三).試劑不穩(wěn)定時的注意事項
1. 使用中因空氣濕度大,、做樣頻繁或做固體樣品時試劑不容易到終點,,這是在實驗時zui常見的一個問題??梢圆扇u動電解池,,吸收電解池內(nèi)部空間中的水分,可使其較快達到終點,。
2. 對做樣頻繁或試劑接近失效時試劑不容易到終點,,可采取注入適量純水來調節(jié)一下試劑的靈敏度,使其較快達到終點,。