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【知識庫】激光衍射粒度表征問與答(二)
備受好評的云答疑活動告一段落,,我們擇選了部分激光粒度儀Mastersizer3000云答疑活動中客戶提出的常見問題,,并配以應(yīng)用專家的回答分段放送,,以期幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開發(fā)工作,。
問:石墨粒度檢測的表面活性劑選用哪一種好一些,?
答:大多數(shù)石墨用CA630(NP40)分散效果還不錯。但要注意表活不能加多,,通常2-5%加3-4滴潤濕樣品即可,。
問:激光粒度儀激光強(qiáng)度在80%左右,但有時候會很低,,出現(xiàn)不能對光是怎么回事呢,?
答:因為沒有對光,所以才會激光強(qiáng)度低,,需要檢查鏡片狀態(tài),,清潔后再重新對光。
問:測試聚合物材料研磨成的電解質(zhì)漿料的時候,,遮光度快速下降是什么原因呢,,然后粒度會變小,這個是顆粒沉降了嗎,?
答:儀器帶攪拌,,樣品不會沉降影響測試,遮光度下降多數(shù)是溶解,,需要了解樣品化學(xué)成分,,查一下在水中的溶解度。
問:鈉離子電池的正極材料,,過渡金屬層狀氧化物測試過程中,,會出現(xiàn)分散后的樣品由黑色變?yōu)殍F褐色,測完之后激光強(qiáng)度極速下降,,能說一下是什么原因嘛,,有沒有好的解決方法?
答:建議用乙醇分散,。參見公眾號文章:【鈉電與鋰電正極材料的粒度分析有何不同,?】,里面介紹了鈉離子正極的測試,,變色是因為樣品和水反應(yīng)了,。
問:乙醇體系中密封條有明顯的顆粒聚集在表面這屬於正常現(xiàn)象嗎,?
答:聚集在鏡片表面的話,,那說明沒有清潔干凈,換介質(zhì)循還不能清潔的話,,就需要把樣品池打開清潔鏡片,。
問:NP40表面活性劑可以用于磷酸鐵鋰等材料嗎,?
答:NP40是表面活性劑,如果樣品不漂,,通常不加,,表活加了容易起泡,。磷酸鐵鋰加六偏磷酸鈉溶液幫助分散比較常用,。
問:如果測定的樣品為乳液,那是代表乳液中液滴的分布峰值的一致性還是粒徑大小的一致性呢,?
答:Span徑距是整個粒徑分布的一致性,。
問:測量背景值時激光強(qiáng)度有兩個值,一個是80%+,,第二次是75%.+,,具體儀器真激光強(qiáng)度是哪個為準(zhǔn)?
答:先出現(xiàn)的是紅光強(qiáng)度,,后出現(xiàn)的是藍(lán)光強(qiáng)度,,這兩個值是非常正常的強(qiáng)度。
問:MS3000濕法檢測,,分散劑為 有機(jī)溶劑,,手動測試過程結(jié)果為單峰,運(yùn)行SOP測試,,結(jié)果1000微米左右有氣泡引起的峰,,分散介質(zhì)用之前超聲處理過靜置,SOP設(shè)置或測試過程需要注意什么,,比如清洗過程或預(yù)清洗設(shè)置有需要注意的選項嗎,?
答:
SOP運(yùn)行攪拌后立刻對光和測試背景,導(dǎo)致氣泡峰溶劑峰,;可以加入排氣程序,,或者對光前延遲,讓攪拌時間久一點(diǎn),,背景穩(wěn)定后再測試背景,。
問:檢測器閾值200 現(xiàn)在報警一般怎么解決
答:鏡片清潔后還是很高,需要更換鏡片,。
問:有個碳黑樣品,,只要少量就會讓分散劑顏色變得很黑,這種情況會對測試結(jié)果有影響嗎,?
答:控制遮光度和信號,,可以小燒杯預(yù)稀釋后再加樣。多數(shù)情況是樣品顆粒非常小,,因此一點(diǎn)點(diǎn)就有很多顆粒,。